Sensitive Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Tap Water by Online Solid Phase Extraction and UHPLC

Význam tématu

Stanovení polycyklických aromatických uhlovodíků v pitné vodě je zásadní z důvodu jejich vysoké karcinogenního a mutagenního potenciálu a přísných regulací v oblasti kvality vody.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout citlivou, rychlou a plně automatizovanou metodu pro stanovení 16 PAU ve vzorcích pitné vody podle metod EPA 550, 550.1 a 610. Kombinací online SPE a UHPLC se dosáhlo separace a detekce během 30 minut.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda je založena na online extrakci pevnou fází (SPE) integrované v systému Agilent 1200 Infinity Series.

• Agilent 1260 Infinity quaternary pump a binary pump pro načítání a eluci vzorku
• Agilent 1290 Infinity Flexible Cube se dvěma SPE kartridžemi (Polaris 5 C18-A, 3.0×50 mm)
• Agilent 1260 Infinity autosampler s chlazením a kapilárou (objem injekce 1800 µL)
• Analytická kolona ZORBAX Eclipse PAH 4.6×150 mm, 3.5 µm, teplota 25 °C
• Detekce diodovým polem (UV 230 nm / Ref 400 nm) a fluorescenční detektor (Ex 260 nm / Em 330–500 nm)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje detekčních limitů v rozmezí 0,2–23 ng/L a kvantifikačních limitů 1–38 ng/L při lineární oblasti od 0,01 do 10 µg/L (R² > 0,998). Obnovy PAU jsou v rozmezí 90–110 % (výjimky Benzo[a]pyren 140 % a Indeno[1,2,3-cd]pyren 73 %). Reprodukovatelnost retence je < 0,09 % RSD a ploch < 6 % RSD. Celková doba analýzy včetně obohacení je 30 minut, objem vzorku pouze 1,8 mL.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení celkového času analýzy a jednoduchá automatizace
• Minimalizace spotřeby vzorku (< 2 mL) a organických rozpouštědel
• Vysoká průchodnost laboratorních rutin a snížení laboratorní práce
• Výborná citlivost a spolehlivost pro monitoring pitné i povrchové vody
• Shoda s legislativními požadavky a standardy EPA a EU

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další skupiny organických kontaminantů a jejich metabolitů
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity a identifikace
• Miniaturizace a vývoj přenosných systémů pro online monitorování
• Podpora principů zelené analytické chemie snížením spotřeby rozpouštědel

Závěr

Online SPE-UHPLC metoda představuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou alternativu k tradičním offline extrakcím. Nabízí vysokou obnovu, nízké limity detekce a plnou automatizaci, což výrazně zefektivňuje analýzu PAU v pitné vodě.

Reference

1. Yoshiyuki Watabe et al., Trace level determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in river water with automated pretreatment HPLC, J. Sep. Sci. 2013, 36, 1128–1134
2. US EPA, Oral cancer slope factor for Benzo[a]pyrene, http://www.epa.gov/ttnatw01/hlthef/polycycl.html (accessed September 1, 2015)
3. US EPA Method 550, Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in drinking water by liquid-liquid extraction and HPLC UV/FLD, PB91-146027, 1990
4. US EPA Method 550.1, Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in drinking water by solid-phase extraction and HPLC UV/FLD, PB91-146027, 1990
5. US EPA Method 610, Polynuclear Aromatic Hydrocarbons, 1982
6. Lerda D., Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) factsheet, JRC-IRMM, Belgium, 2012