Analysis of Residual Pesticides in Agricultural Products Using Nexera UC Off-Line SFE-GC/MS System

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v zemědělských produktech je klíčová pro ochranu spotřebitelů a splnění legislativních požadavků. Od zavedení systému pozitivní listiny v Japonsku v roce 2006 je potřeba vyvíjet metody schopné detekovat stovky pesticidů s vysokou efektivitou.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat použití Nexera UC off-line SFE-GC/MS systému pro multi-reziduální analýzu 301 pesticidů v hnědé rýži. Studie se zaměřila na zjednodušení přípravy vzorku, zrychlení extrakce a zachování vysoké přesnosti a opakovatelnosti.

Použitá instrumentace

• Systém Nexera UC off-line SFE (superkritická extrakce CO₂, teplota 40 °C, tlak 15 MPa)
• GCMS-TQ8040 se sloupcem Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm I.D., 0,25 μm)
• CO₂ pumpa, solventní pumpa na methanol, zpětnotlaký regulátor
• Trap column Shim-pack VP-ODS (50 × 4,6 mm, 5 μm)
• Fraction collector, eluční směs acetonu/hexanu

Použitá metodika

Vzorek mleté hnědé rýže (1 g) se promíchal s 1 g vysoušedla a plnil se do extrakční nádoby. Extrakce probíhala 8 minut ve dvou fázích: statická (bez průtoku) a dynamická (5 mL/min CO₂ s přídavkem methanolu). Extract se zachytil na VP-ODS a eluoval acetonu/hexanem (2 mL/min, 2 min). GC-MS analýza proběhla v režimu MRM, splitless injekce 1 μL, teplotní program od 50 °C do 300 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala opakovatelnost (RSD) pod 10 % a recovery 70–120 % pro všech 301 pesticidů. Automatizace umožňuje extrakci až 48 vzorků po sobě a analýzu jednoho vzorku za cca 30 minut. Metoda výrazně snižuje spotřebu organických rozpouštědel a eliminuje chyby při přípravě vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Popisovaná technika nabízí vysokou propustnost, ekologičnost a reprodukovatelnost výsledků, což ji předurčuje k nasazení v QA/QC laboratořích, potravinářském průmyslu a při regulačních kontrolách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření automatizace, vývoj on-line SFE-LC/MS spojení, integrace s vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry a aplikace na širší spektrum matric (ovoce, zelenina, semena). Metoda zapadá do principů zelené analytické chemie.

Závěr

Nexera UC off-line SFE-GC/MS představuje efektivní, rychlou a ekologickou alternativu ke konvenční solventní extrakci pro multi-reziduální analýzu pesticidů s vynikajícími analytickými parametry.

Reference

• Japan Patent No. 3645552, „Miyazaki Hydro-Protect“
• Shimadzu Application Note L502, First Edition January 2016