High Efficiency, Quantitative Dioxins Screening at the Level of Interest in Feed and Food using Advanced GC-MS/MS

Význam tématu

Bezpečnost potravin a krmiv vůči dioxinům a příbuzným látkám je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních limitů. Rychlý a spolehlivý screeningový postup pomáhá předcházet rozsáhlým kontaminacím, snižuje náklady na náročné potvrdné analýzy a zvyšuje kapacitu kontrolních laboratoří.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí výkon triple-kvadrupólového GC-MS/MS (Thermo Scientific TSQ Quantum XLS Ultra) pro kvantitativní screening 17 PCDD/F sloučenin na úrovni regulačních limitů. Porovnává výsledky s „gold standard“ GC-HRMS (Thermo Scientific DFS) a ověřuje shodu co do citlivosti, selektivity a přesnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce a čištění:

• Solidní extrakce tučných vzorků (max. 3 g tuku)
• Florisil a kyselina sírová pro odstranění interferentů
• Frakční eluce dioxinů a furanů

GC-MS/MS měření:

• Instrument: TSQ Quantum XLS Ultra GC-MS/MS
• Ionizace: EI 40 eV, zdroj 250 °C
• Kolizní plyn (Ar) tlak 1,5 mTorr, kolizní energie 22 V
• Sledované SRM přechody pro tetra–okta kongenery (např. 2,3,7,8-TCDD m/z 319.90→256.90)
• Kolona: DB-5MS, 60 m × 0,25 mm, film 0,25 µm
• Program: 120 °C (0,0 min) → 250 °C při 17 °C/min → 285 °C při 2,5 °C/min, držení 13 min
• Inject: PTV, 5 µL toluenu, liner Silcosteel®

Pro porovnání použita GC-HRMS (DFS) za obdobných extrakčních podmínek.

Hlavní výsledky a diskuse

Senzitivita a selektivita:

• Detekční limity ca. 0,1 pg/g tuku pro 2,3,7,8-TCDD s CV 12 %
• Ionové poměry v SRM odpovídaly teoretickým hodnotám v toleranci ±15 %

Kvantitativní výkon:

• Průměrné recoveries ^13C–značených standardů 83–110 %, RSD 11–26 %
• Porovnání TEQ s GC-HRMS: korelace vyšší než 0,98 až do úrovně 0,5 pg/g, odchylky obvykle <20 %
• Falešně negativní výsledky pod 1  %

Výsledky potvrzují vhodnost metody pro screeningový provoz se spolehlivou předkonfirmací.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení počtu vzorků vyžadujících časově i finančně náročné GC-HRMS
• Retence izotopové ředící kvantifikace pro přesné výpočty TEQ
• Rychlý náběh provozu, vysoká propustnost laboratoře
• Možnost dlouhodobého monitoringu profilu kongenerů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s bioasay screeningy pro přednostní výběr vzorků
• Automatizace extrakce a čištění v online systémech
• Širší aplikace na jiné perzistentní organické kontaminanty (dioxin-like PCBs, bromované difenylethery)
• Vývoj standardizovaných protokolů pro mezinárodní srovnání dat

Závěr

Thermo Scientific TSQ Quantum XLS Ultra GC-MS/MS prokazuje vysokou efektivitu, citlivost a shodu s HRMS při screeningu dioxinů a furanů ve vzorcích potravin a krmiv. Metoda splňuje požadavky EU na screeningové techniky a umožňuje významné úspory v provozu laboratoří.

Reference

1. European Food Safety Authority; Results of the monitoring of dioxin levels in food and feed. EFSA Journal 2010; 8(3):1385.
2. Commission Regulation (EC) No 152/2009 of 27 January 2009; Commission Regulation (EC) No 1883/2006 of 19 December 2006.