Analysis of Haloacetonitriles in Tap Water Using Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

Haloacetonitrily představují toxické vedlejší produkty chlorové dezinfekce pitné vody. Jejich monitorování je klíčové pro ochranu spotřebitelů a splnění vodohospodářských limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro simultánní stanovení tří hlavních haloacetonitrilů (dichloro-, bromochloro- a dibromoacetonitril) v pitné vodě bez předchozí extrakce.

Použitá metodika

Separace proběhla na fenylové kolóně Inertsil Ph-3 HP (150 × 2,1 mm, 3 μm) s gradientním eluentem vody a methanolu (10→75 % B za 8 min, 100 % B do 10 min, návrat na 10 % do 13 min) při průtoku 0,30 ml/min a teplotě 40 °C. Ionizace byla provedena atmosférickou tlakovou chemickou ionizací (APCI) v negativním režimu (–4,0 kV). Detekce využívala režim MRM s přechody m/z 108,35→34,90 pro dichloroacetonitril, 151,80→78,85 pro bromochloroacetonitril a 195,75→78,85 pro dibromoacetonitril. Kalibrace byla prováděna šestibodově v rozsahu 1–20 μg/l s vážením 1/C.

Použitá instrumentace

• Shimadzu LCMS-8060 triple quadrupole LC/MS/MS
• Kolona Inertsil Ph-3 HP
• APCI zdroj v negativním režimu

Hlavní výsledky a diskuse

MRM chromatogramy standardních směsí prokázaly oddělení všech tří složek do 13 min. Kalibrační křivky vykázaly vynikající linearitu (R2 > 0,999) v celém testovaném rozsahu. Recovery testy na vzorcích pitné a dechlorované vody (s askorbátem sodným) pro koncentrace 5 a 10 μg/l ukázaly přesnost 91–103 % a relativní odchylku do 7,9 %. Přímé měření bez extrakce potvrdilo robustnost a reprodukovatelnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda zkracuje dobu analýzy a minimalizuje přípravu vzorku, umožňuje co nejrychlejší rutinní monitoring haloacetonitrilů a splňuje provizorní vodohospodářské limity.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metody může zahrnovat další halogenované DBP, aplikaci na povrchové vody či rozvoj plně automatizované přípravy vzorků. Potenciál spočívá v kombinaci s vysoce výkonnou datovou analýzou a prediktivními modely kontaminace.

Závěr

Popsaná LC/MS/MS metoda na přístroji LCMS-8060 umožňuje rychlou a spolehlivou simultánní kvantifikaci hlavních haloacetonitrilů v pitné vodě bez nutnosti extrakce. Výsledky splňují požadavky na citlivost, přesnost i reprodukovatelnost pro rutinní vodohospodářský monitoring.