Analysis of Food Preservatives Using the Agilent 1290 Infinity II LC

Význam tématu

Metoda rychlé chromatografické analýzy potravinářských konzervantů je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin, dodržení regulačních norem a optimalizaci laboratorního provozu. Přechod na UHPLC nabízí výrazné zkrácení doby analýzy, snížení spotřeby rozpouštědel a úsporu objemu vzorku.

Cíle a přehled studie

Ve studii byla převedena standardní HPLC metoda na UHPLC pro analýzu sedmi běžně používaných potravinářských konzervantů – kyseliny benzoové, sorbové, methyl-4-hydroxybenzoátu, ethyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu, butyl-4-hydroxybenzoátu a butylovaného hydroxyanisolu. Cílem bylo zrychlit analýzu, snížit spotřebu rozpouštědel a zachovat vysokou přesnost, linearitu a citlivost.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika

• Mobilní fáze: voda s 20 mM formiátem amonným pH 4,4 a acetonitril
• Gradient byl optimalizován pro tři konfigurace kolony: 4,6×150 mm 5 µm, 4,6×50 mm 1,8 µm a 2,1×50 mm 1,8 µm
• Detekce: 260 nm signál, 380 nm referenční, data rate a odezva upraveny podle metody
• Vzorky: směs sedmi standardů v koncentraci 50 ng/µl

Instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II High‐Speed Pump
• Agilent 1290 Infinity II Multisampler
• Agilent 1290 Infinity II Multicolumn Thermostat
• Agilent 1290 Infinity II Diode Array Detector
• Software Agilent OpenLAB CDS ChemStation C.01.07

Hlavní výsledky a diskuse

Rychlost a spotřeba

• HPLC (4,6×150 mm) – celkový čas 27 min
• UHPLC (4,6×50 mm) – doba 10,5 min, úspora rozpouštědel cca 60 %
• UHPLC (2,1×50 mm) – doba 0,75 min, úspora rozpouštědel cca 90 %, objem injekce snížen o 75 %

Analytické parametry

• Presnost retence RSD < 0,1 % a plochy vrcholu RSD < 0,5 % ve všech metodách
• Vynikající rozlišení s baseline separací všech sedmi látek
• Výborná linearita (R² > 0,9999) v rozsahu 0,195 až 100 µg/ml
• Podobné limity detekce (LOD) a kvantifikace (LOQ), u většiny komponent lepší citlivost v UHPLC

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení propustnosti laboratoře díky kratším analýzám
• Snížení nákladů a ekologické zátěže úsporou rozpouštědel a vzorku
• Zachování spolehlivých parametrů pro QA/QC kontrolu
• Snadný přechod stávajících HPLC metod na UHPLC platformu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace kolon a zvýšení tlaku pro ultra rychlé separace
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro identifikaci neznámých látek
• Online automatizovaná kontrola kvality v průmyslové výrobě potravin
• Uplatnění principů zelené chemie a nízkoteplotních aplikací

Závěr

Optimalizované UHPLC metody přinášejí dramatické zkrácení doby analýzy a značné snížení spotřeby rozpouštědel a vzorků bez kompromisů v přesnosti, linearitě ani citlivosti. Tyto výhody napomáhají efektivnímu plnění přísných potravinářských norem.

Reference

• Gratzfeld-Huesgen A , Schuster R . HPLC for Food Analysis , Agilent Technologies Primer , publication number 5988-3294EN , September 2001