Fast Analysis of Cosmetic Allergens Using UltraPerformance Convergence Chromatography (UPC2) with MS Detection

Význam tématu

Vonné složky v kosmetice představují mnoho různorodých chemikálií s potenciálem vyvolat alergické reakce. EU nařízení 1223/2009 stanovuje seznam 26 povinně deklarovaných alergenů v konečných výrobcích, jejichž identifikace a kvantifikace je klíčová pro ochranu citlivých jedinců a splnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou, citlivou a selektivní metodu pro stanovení 24 předepsaných kosmetických alergenů a šesti dalších potenciálně nebezpečných látek v parfémech, šamponech a dalších osobních péčových produktech. Metoda kombinuje UltraPerformance Convergence Chromatography (UPC2) s hmotnostní detekcí (MS) v režimu Multiple Reaction Monitoring (MRM) a dosahuje analýzy v sedmiminutovém čase.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky kosmetiky byly extrahovány mícháním vzorku (0,2 g) s vodou a methanolem obsahujícím 20 mM formiátu amonného, následuje ultrazvuková extrakce a centrifugace. Parfémy byly ředěny 1:10 v podobném extracčním roztoku. Analytická separace proběhla na systému ACQUITY UPC2 se stacionární fází C18 HSS SB (3,0 × 150 mm, 1,8 μm) při 60 °C, tlaku 1500 psi a průtoku CO2 a methanolu (0,1 % kyseliny mravenčí) 1,5 mL/min. Detekce byla provedena na Xevo TQD s APCI ionizací v pozitivním a negativním režimu, s teplotou zdroje 150 °C, APCI sondy 600 °C, dusíkovým plynem a rychlým přepínáním polarity.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPC2 System
• ACQUITY UPC2 C18 HSS SB kolona
• Xevo TQD hmotnostní detektor
• MassLynx a TargetLynx software

Hlavní výsledky a diskuse

Nová UPC2-MS metoda umožnila separaci a detekci 30 sloučenin během 7 minut, což představuje více než šestinásobné zrychlení proti stávajícím HPLC a GC metodám a snížení spotřeby organických rozpouštědel o více než 95 %. Kalibrační křivky v rozsahu 0,25–25 ppm vykazovaly koeficient determinace r2 > 0,9999 a limity detekce dosahovaly 0,25 ppm, tedy čtyřnásobně nižší požadované citlivosti. Metoda úspěšně rozlišila izomery, například trans,trans a cis,trans formy farnesolu v šamponu a standardních vzorcích. Fortifikace parfémů (0,001 %) a šamponů (0,01 %) prokázala vysokou reprodukovatelnost a přesnost stanovení při koncentracích odpovídajících legislativním limitům.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý screening kosmetických vzorků v QA/QC laboratořích, zajišťuje soulad s evropskou legislativou, zvyšuje průtok vzorků a snižuje náklady na rozpouštědla. Kombinace UPC2 a MS zajišťuje vyšší selektivitu a specifitu při stanovení širokého spektra látek v jednom běhu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze dále rozšířit o nové regulované látky a využít v dalších matricích osobní péče. Vývoj směřuje k integraci s vysokým rozlišením hmotnostní spektrometrie, online solid-phase extrakcí, miniaturizaci a plné automatizaci vzorkovacího řetězce s cílem dalšího zvýšení rychlosti a udržitelnosti.

Závěr

UltraPerformance Convergence Chromatography spojená s MS detekcí představuje rychlou, citlivou a ekologičtější alternativu k tradičním chromatografickým metodám pro analýzu kosmetických alergenů. Dosahuje požadované legislativní citlivosti, výrazně zrychluje analýzu a snižuje spotřebu rozpouštědel.

Reference

1. Larson W, Nakayama H, Fischer T et al. Fragrance contact dermatitis: a worldwide multicenter investigation (Part II). Contact Dermatitis. 2001;44(6):344–346.
2. European Parliament and Council of the European Union. Regulation (EC) No 1223/2009 on cosmetic products. Official Journal of the European Union. 2009;L342:59–209.
3. Debonneville C, Chaintreau A. Quantitation of suspected allergens in fragrances: evaluation of comprehensive GC-MS. J Chromatogr A. 2004;1027:109–115.
4. Rastogi SC. Analysis of fragrances in cosmetics by gas chromatography–mass spectrometry. J High Resolution Chromatogr. 1995;18:653–658.
5. López-Nogueroles M, Chisvert A, Salvador A. Determination of atranol and chloratranol in perfumes using dispersive liquid–liquid microextraction and GC-MS. Anal Chim Acta. 2014;826:28–34.
6. Desmedt B, Canfyn M, Pype M et al. HS-GC-MS method for the analysis of fragrance allergens in complex cosmetic matrices. Talanta. 2015;131:444–451.
7. Villa C, Gambaro R, Mariani E, Dorato S. HPLC method for simultaneous determination of 24 fragrance allergens. J Pharm Biomed Anal. 2007;44:755–762.
8. Rudbäck J, Islam N, Nilsson U et al. Determination of fragrance terpene hydroperoxides by LC-MS/MS. J Sep Sci. 2013;36:1370–1378.