Iontová mobilita, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Význam tématu
Analýza zbytků pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních limitů. Roste počet cílových látek i složitost vzorků, což vyžaduje metody s vysokou selektivitou, citlivostí a schopností potlačit maticové interferenty.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo ověřit přínos měření kolizní průřezové plochy iontů CCS v kombinaci s přístrojem ionKey MS pro screening pesticidních reziduí v různých potravinových matricích (mandarinky, zázvor, pórek, hrušky). Studie porovnávala mikrofluidní chromatografii ionKey se standardní UPLC a testovala schopnost identifikace, citlivost a potlačení maticových efektů.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky byly extrahovány metanolovým roztokem s amonným octanem, následovalo ředění a injekce pomocí mikrofluidní separační kazety iKey BEH C18 (150 µm × 100 mm) propojené s nanoACQUITY UPLC nebo ACQUITY UPLC M-Class. Detekce probíhala na systému SYNAPT G2-Si s ESI pozitivním režimem a IM-MS měřením CCS kalibrovaným na polyalanin.
Použitá instrumentace
- ionKey/MS System se zdrojem ionKey a mikrofluidní iKey separační kazetou
- nanoACQUITY UPLC nebo ACQUITY UPLC M Class
- SYNAPT G2-Si High Definition MS s IMS modul
- UNIFI Scientific Information System a MassLynx Software
Hlavní výsledky a diskuse
Implementace IMS CCS filtru umožnila:
- Redukci falešných pozitiv a negativ díky přidané informaci o tvaru iontů
- Ultracitrundní detekci (až 200 fg na kolonce) s přesností hmotnostního určení pod 1 ppm
- Zvýšení signál-šum až čtyřnásobně proti klasické UPLC-MS díky vyšší ionizaci a nižší maticové potlačení
- Lineární odezvu ve spádu 0,1 až 10 pg/µl s korelačními koeficienty r2 > 0,95
Přínosy a praktické využití metody
Využití CCS jako třetího rozměru selektivity zvyšuje spolehlivost screeningových protokolů v potravinové chemii. Metodu lze uplatnit pro široké spektrum sloučenin bez nutnosti individuálního ladění chromatografie, což šetří čas a zdroje v rutinních i krizových situacích.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření CCS knihoven a jejich integrace do automatizovaných screeningových workflow. Dalšími kroky budou rozvoj kalibrací v negativním režimu, využití driftového tubu pro přesnější CCS, a aplikace umělé inteligence pro predikci a vyhodnocení komplexních maticových vzorků.
Závěr
Systém ionKey/MS s měřením kolizní průřezové plochy iontů kombinuje mikrofluidní separaci, vysokou citlivost a selektivitu IMS CCS, což významně zlepšuje screening pesticidů v potravinách a nabízí novou úroveň důvěry při detekci stopových koncentrací.
Reference
- McCullagh M et al Exploring the Benefits of iKey Microfluidic Chromatography and Time-of-Flight MS for Pesticide Analysis Waters Application Note 720005195en 2014
- Waters Technical Note 720005374en Use of CCS in Food and Environmental Analysis 2015
- Bush MF Campuzano ID Robinson CV Ion Mobility MS of Peptide Ions Anal Chem 84 7124–7130 2012
- McCullagh M Cleland G Hanot V Williams J Goscinny S Spectral Cleanup and CCS for Efficient Screening Waters Application Note 720005055en 2014
- McCullagh M Hanot V Goscinny S CCS for Increased Confidence in Pesticide Screening Waters Application Note 720005080en 2014
- McCullagh M Eatough D Hanot V Goscinny S Discovery of Pesticide Protomers Using IMS Screening Waters Application Note 720005028en 2014
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
