Evaluation of the Potential of the ACQUITY QDa Mass Detector for Use in Forensic Chemistry and Drug Control Laboratories

Význam tématu

Metody hromadného screeningového testování pomocí ultra-výkonné kapalinové chromatografie spojené s hmotnostní detekcí (UPLC-MS) nacházejí široké uplatnění ve forenzní chemii a kontrole drog. Nízké náklady a jednoduchá obsluha detektoru ACQUITY QDa otevírají cestu k rozšíření kvalitativních screeningových postupů i v laboratořích s omezeným rozpočtem.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřuje na:

• Ověření přenositelnosti existující toxikologické spektrální knihovny (původně vytvořené pro ACQUITY TQD) na detektor ACQUITY QDa.
• Kvalitativní screening vybraných volně prodejných a receptových léčiv za účelem identifikace aktivních složek.

Použitá metodika a instrumentace

Sample preparation:

• Tablety/kapsle nebo 250 µL kapalných vzorků extrahováno v metanol-voda (70:30), sonikace 30 min, centrifugace 13 000 rpm/5 min, 10 µL injekce.

Chromatografie a detekce:

• ACQUITY UPLC I-Class FTN s toxikologickým screeningovým gradientem.
• ACQUITY QDa Mass Detector v režimu ESI+.
• Plnoscanová akvizice m/z 80–650 při 5 kónových napětích (10, 20, 35, 45 a 55 V).
• Softwarové zpracování: MassLynx s modulem ChromaLynx pro detekci komponent a porovnání se spektrální knihovnou.

Hlavní výsledky a diskuse

Preliminární testy s referenčními standardy ukázaly, že QDa produkuje vyšší stupeň fragmentace než TQD při stejném kónovém napětí. Úprava knihovních napětí vyrovnala spektrální vzory. Analýza osmi směsí léčiv vedla k:

• Úspěšné identifikaci většiny aktivních složek s vysokými průměrnými match faktory (700–900).
• Nezmapované Imuran® (azathioprin) – následně založena nová knihovní položka.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace upravené toxikologické knihovny s ACQUITY QDa poskytuje:

• Rychlý a spolehlivý kvalitativní screening léčiv a drog.
• Nižší pořizovací a provozní náklady ve srovnání s konvenčními MS/MS systémy.
• Jednoduchou integraci do stávajících UPLC linek ve forenzních a kontrolních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření knihovny o další toxikologicky relevantní látky a metabolity.
• Vývoj kvantitativních metod založených na QDa pro screeningové analýzy.
• Integrace nekonvenčních postupů (non-targeted screening) pro odhalování neznámých látek.
• Automatizace zpracování dat a využití strojového učení pro zvýšení identifikační jistoty.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace ACQUITY UPLC I-Class a QDa detektoru s upravenou toxikologickou knihovnou poskytuje efektivní, nízkonákladový a spolehlivý kvalitativní screening aktivních složek léčiv. Metoda nabízí vynikající shodu se stávajícími spektrálními daty a je vhodná pro forenzní chemii a kontrolu drog.

Reference

1. Humbert L., Grisel F., Richeval C., Lhermitte M. Screening of Xenobiotics by Ultra-Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Using In-Source Fragmentation at Increasing Cone Voltages: Library Constitution and an Evaluation of Spectral Stability. Journal of Analytical Toxicology 2010;34:571–580.
2. Lee R., Wood M. Systematic Toxicological Screening Using the ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQ-S micro. Waters Application Note 720005661EN;2016.
3. Waters Corporation. ACQUITY QDa Detector Brochure. 720004632EN.
4. Rosano T., Wood M., Swift T. Postmortem Drug Screening by Non-Targeted and Targeted Ultra-Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Technology. Journal of Analytical Toxicology 2011;35:411–423.