Analysis of Residual Ethylene Oxide in Medical Devices by Headspace Gas Chromatography

Význam tématu

Oxid ethylenový se běžně využívá k sterilizaci lékařských pomůcek, avšak zbytkové množství tohoto toxického plynu může ohrozit bezpečnost pacientů. Přesné stanovení zbytkového EO je proto klíčové pro splnění norem ISO 10993-7 a JIS T 0993-7 a zajištění kvality sterilizačního procesu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na vyčerpávající extrakci zbytkového oxidu ethylenového ethanolem a jeho následnou analýzu metodou headspace GC. Cílem bylo ověřit, zda systém splňuje kritéria normy JIS T 0993-7:2012 (rozlišení, tvar píku, RSD, citlivost) a aplikovat metodu na reálné vzorky.

Použitá instrumentace

• Shimadzu Nexis GC-2030 s FID-2030 detektorem
• Headspace samplér HS-20
• Analytický sloupec SH-StabilwaxTM (30 m × 0,53 mm, 2 µm)

Použitá metodika

• Příprava standardů: roztok EO 100 µg/mL a IS PO 100 µg/mL, kalibrace EO v rozsahu 0,4–2,0 µg/mL s 0,5 µg/mL PO.
• Vzorky: sterilizovaná bandáž a sací katétr ~0,5 g extrahované 5 mL ethanolu s IS během 180 min při 75 °C.
• GC: program 40 °C (5 min) → 200 °C (30,33 min), split 20, N₂ nosič 30 cm/s, 1 mL injekce.
• HS: trouba 70 °C, linka/transfer 75 °C, ekvilibrace 30 min (standard) / 180 min (vzorek), tlak 100 kPa.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda splnila všechna požadovaná kritéria: rozlišení EO/PO > 3,3, tailing factor < 1,1, RSD ploch < 3,5 % a korelační koeficient 0,9991. Detekční limit ~0,048 µg/mL, kvantifikační ~0,16 µg/mL. Průměrné koncentrace EO ve vzorcích činily 1,97 µg/0,5 g (bandáž) a 0,39 µg/0,5 g (katétr).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje vysokou citlivost a reprodukovatelnost pro rutinní kontrolu zbytkového EO, podporuje dodržování mezinárodních norem a zajišťuje kvalitu výroby zdravotnických pomůcek.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace extrakce a zkrácení ekvilibračního času
• Integrace hmotnostní spektrometrie pro selektivnější detekci
• Miniaturizace a online monitoring sterilizačních procesů

Závěr

Systém Shimadzu GC-2030 s HS-20 je spolehlivý nástroj pro stanovení zbytkového oxidu ethylenového v lékařských pomůckách v souladu s normami ISO a JIS.

Reference

1. ISO 10993-7:2008 Biological evaluation of medical devices – Ethylene oxide sterilization residuals.
2. JIS T 0993-7:2012 Extrakce a analýza zbytkového oxidu ethylenového v lékařských pomůckách.
3. Shimadzu Corporation, Application Note No. G336, říjen 2020.