Quantifying Primary Aromatic Amines in Polyamide Kitchenware Using the ACQUITY UPLC I-Class System and Xevo TQ-S micro

Význam tématu

Primární aromatické aminy (PAAs) patří mezi potenciálně karcinogenní sloučeniny využívané při výrobě azobarviv. Migrace těchto látek z polyamidového kuchyňského náčiní do potravin může představovat zdravotní riziko. Evropské nařízení EU 10/2011 a jeho doplněk EU 2020/1245 stanovují přísné limity migrace PAAs, což vyžaduje citlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a citlivou LC-MS/MS metodu pro kvantifikaci 23 běžných PAAs v modelovém simulantu potravin (3% roztok kyseliny octové). Důraz byl kladen na jednoduchou přípravu vzorku bez použití iontově párovacích činidel a dosažení detekčních limitů pod požadavky EU 2020/1245.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class s Flow-Through Needle vzorkovačem
• Kolona ACQUITY UPLC HSS T3, 1,8 μm, 2,1 × 100 mm
• Xevo TQ-S micro Triple Quadrupole Mass Spectrometer
• Software MassLynx v4.1 a TargetLynx XS Application Manager

Použitá metodika

• Mobilní fáze: voda (A) a methanol (B); gradient 5–100–5 % B v časech 0–10–12–15 min
• Teplota kolony 45 °C, vzorku 10 °C; průtok 0,4 mL/min; objem injekce 20 μL
• Simulant: 3 % roztok kyseliny octové; pH vzorku upraveno přídavkem 10 μL 25% NH₄OH na 1 mL
• Ionizace ESI+; akvizice v režimu MRM se dvěma přechody na každou sloučeninu
• Post-column addition 0,1 % kyseliny mravenčí pro zvýšení citlivosti

Hlavní výsledky a diskuse

• Úprava pH neutralizací zlepšila chromatografickou retenci a tvar piku zejména u slabě bazických PAA (např. anilin).
• PCA kyselinou mravenčí zvýšila signál a umožnila stanovit LOQ v rozsahu 20–300 pg/mL.
• Kalibrační křivky lineární v rozsahu 0,78–100 ng/mL s vážením 1/X a dobrými hodnotami reziduí.
• Nízké matrické efekty potvrzené návratnostmi 90–107 % bez používání vnitřních standardů.
• V devíti testovaných vzorcích detekován pouze anilin (0,4–1,1 ppb) a 4,4'-diamino-difenylmethan (0,04–0,11 ppb).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rutinní kontrolu migrace PAAs z kuchyňského náčiní s minimální přípravou vzorku, bez kontaminace iontově párovacími činidly, při detekčních limitech výrazně pod limity EU 2020/1245.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu analyzovaných aromatických aminů a dalších migrujících látek.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace inteligentních fluidik.
• Adaptace metody na další potravinové simulanty a materiály.
• Využití vyspělejších hmotnostních analyzátorů pro zvýšení citlivosti a selektivity.

Závěr

Vyvinutá UPLC-MS/MS metoda na systému ACQUITY UPLC I-Class s Xevo TQ-S micro poskytuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu 23 primárních aromatických aminů, splňující požadavky evropských předpisů.

Reference

1. Nařízení Komise EU 10/2011 o plastových materiálech a výrobcích ve stycích s potravinami
2. Doplněk EU 2020/1245 ke snížení detekčních limitů pro PAAs
3. Nařízení REACH 1907/2006 Appendix 8
4. Technické pokyny LB-NA-24815-EN-N pro testování migrace PAA z polyamidu
5. Screening PAA v nylonovém nádobí, Norský trh 2014