Organochlorine pesticides

Význam tématu

Organchlorované pesticidy jsou vysoce perzistentní chemické látky s dlouhodobou stabilitou v životním prostředí a potenciálem bioakumulace. Jejich monitoring je klíčový pro hodnocení znečištění půdy, vody i potravin, splnění regulačních požadavků a ochranu lidského zdraví.

Cíle a přehled studie

Tato aplikační poznámka popisuje rychlou a robustní metodu pro současnou separaci a kvantifikaci 16 nejčastěji sledovaných organochlorovaných pesticidů pomocí plynové chromatografie s použitím fázově stabilizované kolony Agilent VF-17ms. Celková analýza proběhne za méně než 27 minut a poskytuje srozumitelná retenční data pro identifikaci jednotlivých složek.

Použitá metodika a instrumentace

Gas chromatograf se sloupcem Agilent VF-17ms (50 % fenyl/50 % PDMS, 0,25 mm × 30 m, df 0,25 µm) byl provozován s teplotním programem od 50 °C (počátek) se stoupáním 10 °C/min do 300 °C. Jako nosný plyn byl použit helium při tlaku 70 kPa. Vzorek o velikosti 1 µL byl vstřikován v režimu split 1:100. Detekce probíhala pomocí plamenoionizačního detektoru (FID). Koncentrační rozsah standardů byl 200 µg/mL.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila dobře rozlišit všech 16 analyzovaných pesticidů včetně izomerů benzendichlorhexanu (α-, β-, δ-, γ-BHC), heptachloru, aldrinu, dieldrinu, endosulfanů a metabolitů DDT (DDE, DDD, DDT). Retenční časy byly reprodukovatelné a doba analýzy nepřesáhla 27 min. Výsledky prokázaly dostatečné rozlišení kritických párů sloučenin i konzistentní citlivost detekce.

Přínosy a praktické využití metody

Ultrarozlišená analýza umožňuje:

• Rychlý screening organochlorovaných pesticidů v kapalinách a půdních extraktech.
• Vysokou propustnost laboratoří díky krátké době analýzy.
• Sjednocení rutinních kontrolních protokolů ve vodohospodářství, potravinářství a environmentálním monitoringu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Mezi perspektivní směry dalšího vývoje patří:

• Integrace s hmotnostní spektrometrií (GC–MS) pro zvýšení selektivity a potvrzení identifikace.
• Nasazení ultrarychlých kol rampou rychlejšího zahřívání pro ještě kratší doby analýzy.
• Online preparativní techniky a automatizované vzorkovače pro plně bezobslužný provoz v terénu i laboratoři.

Závěr

Popisovaná metoda plynové chromatografie s fázově stabilizovaným sloupcem VF-17ms je efektivní, rychlá a reprodukovatelná pro analýzu širokého spektra organochlorovaných pesticidů. Nabízí vyvážený poměr mezi rozlišením, citlivostí a propustností, což z ní činí vhodný nástroj pro rutinní monitoring v různých analytických aplikacích.

Reference

• Agilent Technologies, Inc. Application Note A02283, 31 October 2011, "Organochlorine Pesticides".
• Peene J., Agilent application laboratory, Middelburg, The Netherlands.