Our Journey to The Intuvo Trifecta of Gas Phase Analyses

Význam tématu

Bezpečnostní a kvalitativní analýzy produktů z konopí a kanabinoidů jsou klíčové pro ochranu spotřebitelů a splnění stále se rozšiřujících regulačních požadavků. Jednotlivé platformy nedokážou pokrýt komplexní spektrum testů včetně stanovení účinných látek, pesticidů, zbytkových rozpouštědel, terpenů, kovů a mikrobů. Plynová chromatografie hraje zásadní roli zejména při analýze pesticidů, zbytkových rozpouštědel a profilování terpenů, a efektivní workflow výrazně zvyšují spolehlivost i produktivitu analytických laboratoří.

Cíle a přehled studie

Článek popisuje cestu od prvních gas-phase aplikací pro testování konopí k zavedení metodologie Intuvo Trifecta. Autoři shrnují vývoj jednotlivých generací testů, identifikaci klíčových problémů spojených s přípravou vzorku i volbou ionizačních zdrojů a předkládají řešení založená na platformě Agilent Intuvo 9000 GC. Hlavním cílem bylo vytvořit robustní, rychlé a jednoduché metody pro analýzu zbytkových pesticidů, zbytkových rozpouštědel a terpenů ve vzorcích konopí a konopných produktech.

Použitá metodika a instrumentace

• Gas chromatografie s Agilent Intuvo 9000 GC vybavenou MultiMode Inlet, midcolumn backflush a Guard Chip pro minimalizaci kontaminace.
• Detekce GC/MS/MS pro pesticidy a zbytková rozpouštědla a GC-MSD pro profil terpenů.
• Možnost připojení Agilent XLSI Transfer Line a automatického vzorkovače 7650A ALS pro vysokou propustnost.
• ICP-MS Agilent 7800 pro multi-elementární analýzu kovů včetně Cd, Pb, As, Hg a dalších prvků.
• qPCR testování mikrobů na platformě Medicinal Genomics pro přesnou detekci patogenních kmenů.

Hlavní výsledky a diskuse

Vývoj Intuvo Trifecta vedl ke konsolidaci kritických metod na jediné GC platformě bez nutnosti nutných přestaveb mezi analýzami. Díky optimalizovanému režimu vstřiku, použití vnitřních standardů a matrix-matched kalibrátorů byla dosažena vysoká přesnost a preciznost (MDL, LOQ, %RSD). Použití APCI namísto ESI pro některé pesticidy zlepšilo ionizační účinnost, zatímco liquid injection u terpenů odstranilo problémy s úbytkem seskviterpenů při headspace analýze.

Přínosy a praktické využití metody

• Kompletní workflow pro tři hlavní skupiny analýz na jedné chromatografické platformě šetří náklady i místo v laboratoři.
• Zjednodušená příprava vzorků minimalizuje chyby způsobené složitými extrakcemi a snižuje provozní náklady.
• Vysoká robustnost a reprodukovatelnost metod snižují potřebu časté údržby a oprav.
• Komplexní validace v reálných matricích garantuje vyhovění regulatorním limitům a požadavkům QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšiřování metod na nové skupiny analytů, automatizace přípravy vzorků a digitální integrace dat do laboratorních informačních systémů. Vznik eMethods umožní snadnou reprodukci metod v různých laboratořích. Spolupráce s výrobci a testovacími laboratořemi povede k dalším optimalizacím a platforma se může uplatnit i v příbuzných odvětvích, jako jsou potravinářství či farmacie.

Závěr

Intuvo Trifecta představuje paradigm shift v gas-phase testování konopí a kanabinoidů. Kombinací inovativní instrumentace, optimalizovaných metodik a úzké kooperace s konopnými laboratořemi vznikl soubor analytických postupů, který nabízí vysokou spolehlivost, efektivitu i flexibilitu, ať už jde o pesticidy, zbytková rozpouštědla či terpeny.

Reference

• Adams M et al. Qualitative and Quantitative Determination of Cannabinoid Profiles and Potency in CBD Hemp Oil Using LC/UV and Mass Selective Detection. Agilent Technologies application note 5991-8313 (2017).
• Adams M et al. Cannabinoid Profiling and Quantitation in Hemp Extracts using the Agilent 1290 Infinity II/6230B LC/TOF system. Agilent application note 5991-8210 (2017).
• Jordan R et al. A Comprehensive Approach to Pesticide Residue Analysis in Cannabis. Cannabis Science and Technology 1(2):26–31 (2018).
• Roy J-F et al. A Sensitive and Robust Workflow to Measure Residual Pesticides and Mycotoxins from the Canadian Target List in Dry Cannabis Flower. Agilent application note 5994-0429 (2018).
• Stone PJW et al. Determination of Pesticides and Mycotoxins as Defined by California State Recreational Cannabis Regulations. Agilent application note 5994-0648 (2019).
• Honnold R et al. A Fast Analysis of the GC/MS/MS Amenable Pesticides Regulated by the California Bureau of Cannabis Control. Agilent application note 5994-1019 (2019).
• Honnold R Kubas R Macherone A. Analysis of Terpenes in Cannabis Using the Agilent 7697A/7890B/5977B Headspace GC-MSD System. Agilent application note 5991-8499 (2017).
• Jones C Nelson J. Multi-Element Analysis of Cannabis using the Agilent 7800 ICP-MS. Agilent application note 5991-8482 (2017).
• Leppanen SD Eblinge H Macherone A. Optimized Cannabis Microbial Testing: Combined Use of Extraction Methods and Pathogen Detection Tests Using Quantitative Polymerase Chain Reaction. Cannabis Science and Technology 2(3):2-8 (2019).
• Curtis M et al. Up in Smoke: The Naked Truth for LC–MS/MS and GC–MS/MS Technologies for the Analysis of Certain Pesticides in Cannabis Flower. Cannabis Science and Technology 2(5):6–11 (2019).
• Stone PJW et al. The Stability of Acid Phytocannabinoids Using Electrospray Ionization LC–MS in Positive and Negative Modes. Cannabis Science and Technology 3(3):14–20 (2020).
• Macherone A. Comprehensive Analytical Testing of Cannabis and Hemp. In Analysis of Cannabis, Volume 90, Ferrer I Thurman M (Eds.), Elsevier (2020).
• Hollis JS et al. Analysis of Challenging Pesticides Regulated in the Cannabis and Hemp Industry with the Agilent Intuvo 9000-7010 GC/MS/MS system: The Fast-5. Agilent application note 5994-1604 (2019).
• Harper T et al. Novel Residual Solvents Analysis of Cannabinoid Products with the Agilent Headspace-GC/MS System. Agilent application note 5994-1926 (2020).
• Hollis JS Harper T Macherone A. Terpenes Analysis in Cannabis Products by Liquid Injection using the Agilent Intuvo 9000/5977B GC/MS System. Agilent application note 5994-2032 (2020).
• Macmillan Dictionary. Fit for purpose. October 2019.
• Guidelines for the Validation of Chemical Methods in Food, Feed, Cosmetics, and Veterinary Products, FDA, 3rd Edition (2019).
• Curtis M D’Antonio S Macherone A. GC-TOF Discovery-Based Profiling of CBD Oil Pet Supplements. Cannabis Science and Technology 2(6):6–11 (2019).