Representative, Tw o-gram Incurred Food Samples Using Mini-QuEChERS, Cryomilling and GC/MS/MS Analysis with a High Efficiency Ion Source

Význam tématu

Metoda QuEChERS je v současné době standardní technikou přípravy vzorků pro multi-reziduální analýzu pesticidů v potravinách. Miniaturizace této metody na 2g vzorek kombinuje výhody nižší spotřeby rozpouštědel, menšího množství sorbentů a vyšší efektivity práce. Přidání kroku kryomletí umožňuje homogenizaci vzorku na velmi jemnou částicovou strukturu a zlepší reprezentativnost malého vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit, že mini-QuEChERS extrakce 2 g vzorku, případně doplněná kryomletím, poskytuje srovnatelné analytické výsledky jako validovaná AOAC QuEChERS metoda vyžadující 15 g vzorku. Studie se zaměřila na různé ovoce a zeleninu s reálnými („incurred“) rezidui pesticidů, porovnala meze detekce a kvantifikace, hodnoty recovery a variabilitu výsledků a vypočítala úspory nákladů.

Použitá metodika

Postup přípravy vzorku:

• Pobraní 2 g homogenizovaného vzorku (nebo 2 g po kryomletí).
• Přidání 2 ml acetonitrilu s 1 % kyselinou octovou.
• Použití AOAC extrakčních solí, třepání a centrifugace.
• Distribuční SPE (dSPE) s PSA nebo univerzálním sorbentem (PSA, C18, GCB).
• Transfer extraktu, přidání interních standardů a 0,5 μl injektovaného objemu do GC/MS/MS.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 plynový chromatograf s Multi-Mode Inlet a Purged Ultimate Union řízenými Aux EPC modulem.
• Agilent 7010 Triple Quadrupole GC/MS/MS s High Efficiency ion source.
• Software Agilent Mass Hunter pro řízení přístroje a vyhodnocení dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza 126 pesticidů v karotce, rajčatech a celeru ukázala, že:

• 95–98 % analyzovaných látek dosáhlo LOQ ≤ 5 ng/g při ≤ 20 % RSD.
• Většina pesticidů (86–90 %) měla LOQ 1 ng/g.
• Výsledky mini-QuEChERS 2 g vzorku korelovaly s výsledky AOAC QuEChERS 15 g vzorku.
• Kryomletý a pouze homogenizovaný 2 g vzorek vykázal obdobnou výtěžnost a detekci, což naznačuje, že kryomletí není nezbytné pro analytickou výkonnost miniaturizované metody.
• Úspora nákladů na přípravu vzorku byla 42–48 % díky nižší spotřebě rozpouštědel, solí, sorbentů a interních standardů.

Přínosy a praktické využití metody

Mini-QuEChERS umožňuje:

• Rychlejší a efektivnější přípravu vzorků s menšími objemy.
• Použití stávající laboratorní výbavy bez potřeby reoptimalizace metodiky kromě objemu injekce.
• Snížení nákladů a odpadu bez kompromisu na kvalitě výsledků.
• Snazší manipulaci s malým množstvím vzorku a větší průtok vzorků v laboratoři.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směry dalšího rozvoje:

• Automatizace mini-QuEChERS procesů a integrace s robotickými systémy.
• Rozšíření aplikace na jiné matrice, např. mléčné výrobky nebo maso.
• Využití pokročilých zdrojů iontů pro ještě lepší citlivost a delší provozní intervaly.
• Další miniaturizace vzorků a kombinace s technikami vysokorozlišující detekce.

Závěr

Studie prokázala, že mini-QuEChERS extrakce 2 g vzorku s volitelným kryomletím poskytuje obdobné analytické parametry jako klasická AOAC QuEChERS metoda se 15 g vzorku. Získané úspory nákladů, snížení spotřeby chemikálií a zjednodušená práce z této přístupu činí atraktivní alternativu pro rutinní multi-reziduální analýzy pesticidů.