Significant Improvement in GCMS Screening of Pesticides by Use of a High Efficiency Ion Source and Spectral Deconvolution

Význam tématu

Sledování pesticidů v potravinách a životním prostředí vyžaduje vysoce citlivé a spolehlivé metody pro detekci a identifikaci stopových množství látek. Kombinace zdroje High Efficiency Source (HES) a softwaru pro spektrální dekonstrukci umožňuje zvýšit počet iontů vstupujících do analyzátoru a extrahovat čisté složkové spektrum i z komplexních matic.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo porovnat klasický GC/MS zdroj (extractor) se zdrojem HES ve spojení s dekonvolučním softwarem AMDIS/DRS při analýze pesticidů ve vyextrahovaném vzorku rajčat o koncentracích 10 a 100 ng/g. Studie demonstrovala, kolik cílů s AMDIS skóre ≥ 80 lze detekovat a identifikovat při minimálním počtu vystřelených iontů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 2 g homogenizovaného rajčete extrahovaného acetonitrilem (1 % octové kyseliny) metodou AOAC (QuEChERS), následně čistěno disperzní SPE (PSA/C18/GCB).
Instrumentace:

• GC/MSD Agilent 5977B s High Efficiency Source (HES) a standardním extractor zdrojem pro porovnání
• GC 7890 s dělič-koeficientovým vstřikováním, kolona HP-5MSUI 30 m×0,25 mm×0,25 µm
• Teplotní program od 70 °C do 280 °C za 42 min, backflush pomocí Purged Ultimate Union
• Zdroj 250 °C, kvadrupól 150 °C, režim full scan
• Spectral deconvolution Reporting Software (DRS) s AMDIS, minimální match factor 80

Hlavní výsledky a diskuse

Využití zdroje HES vedlo k až 20× více iontům a výrazně lepšímu poměru signál-šum. Při 10 ng/g v rajčatech klasický extractor zdroj neidentifikoval žádný cíl (AMDIS skóre ≥ 80), zatímco HES umožnil detekci 38 cílů. Při 100 ng/g šlo o 164 cílů oproti 91 u extractoru. Distribuce NIST hitů ukázala významné zvýšení počtu prvních i druhých shod. Příklad analyty flusilazole demonstroval AMDIS match score 84 a NIST reverzní match 73 i při injekci pouhých 10 pg.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rutinní screening více než 200 pesticidů v potravinách v rozsahu nízkých ng/g bez ztráty jistoty identifikace. Použití full scan módu s dekonvolucí nahrazuje cílené SIM analýzy, snižuje falešné negativy a zjednodušuje správu dat a knihoven.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj vysokovýkonných iontových zdrojů, integrace s vysokorozlišovacími analyzátory, rozšíření dekonvolučních algoritmů řízených umělou inteligencí a tvorba univerzálních knihoven pro multi-reziduální screening v komplexních matricích.

Závěr

Agilent 5977B GC/MSD s High Efficiency Source v kombinaci se softwarovou dekonvolucí přináší zásadní zlepšení citlivosti a selektivity při full scan screeningovém stanovení pesticidů. Metoda umožňuje detekci a spolehlivou identifikaci cílových analyz při úrovni 10 ng/g i v náročných vzorcích potravin.

Reference

• NIST Standard Reference Database 1A, NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (NIST 14) and NIST Mass Spectral Search Program, Version 2.2
• Philip L. Wylie, Screening for 926 Pesticides and Endocrine Disruptors by GC/MS with Deconvolution Reporting Software and a New Pesticide Library, Agilent Technologies publication 5989-5076EN