MULTIAPLIKAČNÍ ZAŘÍZENÍ PRO VZORKOVÁNÍ A DÁVKOVÁNÍ KAPALNÝCH VZORKŮ

Význam tématu

Analýza kapalných vzorků je klíčová v environmentální i průmyslové analytické chemii. Automatizace odběru a dávkování vzorků zvyšuje reprodukovatelnost, snižuje riziko kontaminace a umožňuje dlouhodobé sledování časových změn. Multifunkční přenosné zařízení, které kombinuje vzorkování i dávkování větších objemů kapalin, vede ke zjednodušení laboratorních i terénních postupů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo navrhnout a otestovat univerzální přenosné zařízení schopné:

• Vzorkovat kapaliny z kontinuálních odběrových systémů (WEDD, ACTJU) přímo do nádobek objemu 1,8–100 ml.
• Plně automatizovat odběry či dávkování po dobu až 24 hodin.
• Sloužit zároveň jako velkoobjemový autosampler pro LC/IC a další analyzátory.

This zařízení bylo demonstrováno na odběru aerosolů a plynů z ovzduší i na dávkování extraktů z filtrů.

Použitá metodika a instrumentace

Mechanická část:

• Základová deska a moduly z PVC pro nízkou hmotnost a odolnost.
• Tři lineární posuvy (X, Y, Z) se stepper motory a ozubenými řemeny pro přesný pohyb vzorkovací jehly.
• Výměnné bloky pro 25×100 ml, 100×4 ml a 400×1,8 ml vzorkovacích nádob.
• Třícestný dávkovací ventil umožňující přepínání mezi odběrem a vypouštěním.

Elektronika a řídicí systém:

• Programovatelná karta NI USB-6501, tranzistorové pole ULN2003A, výkonové budiče SD20x a PC s ovládacím softwarem.
• Komunikace přes USB a vícežilový kabel s konektorem RS-232.

Použitá instrumentace

• Difuzní denuder WEDD (wet effluent diffusion denuder)
• Aerosolový sampler ACTJU (Aerosol Counterflow Two-Jets Unit)
• Iontový chromatograf Dionex 2100
• Kapalinový chromatograf s MS detekcí Agilent 7890A/5975C
• Ultrazvuková lázeň, membránová čerpadla, teflonové filtry PM2.5

Hlavní výsledky a diskuse

1) Vzorkování aerosolů ACTJU + SPE-IC:

• Při průtoku 1,25 ml·min–1 bylo vzorkováno 73,4 ± 0,4 ml za hodinu (RSD 0,55 %).
• Prekoncentrace na SPE kolony umožnila spolehlivou detekci nízkých koncentrací aniontů.

2) Velkoobjemový autosampler pro filtrativní extrakty:

• Automatické dávkování extraktů z teflonových filtrů do IC potvrdilo nízký carry-over (< 10 %).

3) Sledování monoterpenů s WEDD-heptan:

• Díky 2min vzorkům ve 400×1,8 ml vialkách bylo možné kontinuální odběry až 13 hodin a zachytit dynamiku emisí v lese.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální platforma pro vzorkování plynů, aerosolů i kapalných fází.
• Možnost dlouhodobých hodinových až denních sledování bez obsluhy.
• Snadná přenositelnost a provoz v terénu i v laboratoři.
• Eliminace offline extrakce u některých aplikací, zrychlení analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace IoT senzorů a dálkové monitorování stavu vzorkovače.
• Miniaturizace a zapojení microfluidických modulů pro nižší spotřebu reagentů.
• Rozšíření o vícekanálové dávkování a paralelní odběry.
• Implementace inteligentních algoritmů pro adaptivní sampling podle aktuální koncentrace.

Závěr

Vyvinuté zařízení úspěšně kombinuje vzorkování a dávkování v jedné přenosné jednotce. Díky modulární konstrukci a univerzálním komunikačním rozhraním lze přístroj snadno adaptovat na různé analytické metody a nasazení v terénu i v laboratoři. Automatizace odběru kapalin do objemů až 100 ml po dobu až 24 h významně zvyšuje efektivitu a spolehlivost environmentálních i průmyslových analýz.

Reference

1. Namieśnik J., Zabiegała B., Kot-Wasik A., Partyka M., Wasik A.: Anal. Bioanal. Chem. 381, 279 (2005).
2. Clemitshaw K. C.: Crit. Rev. Environ. Sci. Technol. 34, 1 (2004).
3. Camel V., Caude M.: J. Chromatogr. A 710, 3 (1995).
4. Cee R., Ku J. C.: Analyst 119, 57 (1994).
5. McMurry P. H.: Atmos. Environ. 34, 1959 (2000).
6. Mikuška P., Motyka K., Večeřa Z.: Talanta 77, 635 (2008).
7. Mikuška P., Večeřa Z.: Anal. Chem. 77, 5534 (2005).
8. Mikuška P., Večeřa Z., Bartošíková A., Maenhaut W.: Anal. Chim. Acta. 714, 68 (2012).
9. Presearch: New Foxy R1 and Foxy R2 Fraction Collectors, firemní materiál (Velká Británie).
10. Teledyne Isco: Fraction Collectors, firemní materiál (USA).
11. Čapka L., Mikuška P., Šesták J.: Užitný vzor CZ 30849 U1 (2017).
12. Křůmal K., Mikuška P., Večeřová K. et al.: Talanta 153, 260 (2016).