High Speed Analysis of Pesticides Listed in Appendix Method 20-2 for the Complementary Items for Water Quality Management in Japan Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

Monitorování reziduí pesticidů ve vodě je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a dodržování legislativních limitů. Současné požadavky na rozšíření počtu analyzovaných sloučenin vyžadují vysoce výkonné a efektivní metody, které zvládnou mnoho analytů v krátkém čase a při minimální náročnosti přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie bylo implementovat a ověřit postup simultánní analýzy 181 pesticidů dle japonské Appendix Method 20-2 pro kontrolu jakosti pitné vody. Metoda byla rozšířena o 113 doplňujících pesticidů (včetně 7 zcela nových), přičemž se hodnotila její robustnost, linearita, přesnost a opakovatelnost pro 152 klíčových sloučenin.

Použitá instrumentace

• Kapalinový chromatograf spojený s trojkvadrupólovým hmotnostním spektrometrem (LCMS-8050).
• Kolona InertSustain AQ-C18 PEEK (50 mm × 2,1 mm, 1,9 µm) pro minimalizaci adsorpce polarních analyzátů.
• Zdroj ESI pracující v režimu pozitivní a negativní ionizace.

Použitá metodika

Vzorky dechlorované pitné vody byly jednoduše naředěny a směs standardních roztoků byla injektována v objemu 50 µl. Gradientní eluce (5 mmol/l acetát amonný ve vodě vs. v methanolu) probíhala v čase 0–25 min, s průtokem 0,25 ml/min a teplotou kolony 40 °C. Spektrometrické podmínky: teplota kapiláry 200 °C, block heater 400 °C, interface 200 °C, plyny (nebulizační, sušící, ohřevný) 3–10 l/min. Měřené docházelo v režimu MRM s optimalizovanými prekurzorovými a produktovými ionty.

Hlavní výsledky a diskuse

Všech 181 pesticidů bylo separováno do 25 min s celkovou iontovou chromatografií zřetelně rozlišenou. Pro většinu analyzátů byla zjištěna lineární kalibrační odezva v rozsahu 0,001–30 µg/l (R2 > 0,998). Při úrovni 1/100 regulačního limitu dosahovaly průměrné zotavení 80–110 % a opakovatelnost (%RSD) byla nižší než 15 %. Metoda prokázala stabilitu pro různé třídy pesticidů, včetně organofosfátů, pyrethroidů a triazinu.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní multireziduální screening až 181 pesticidů v jediném běhu.
• Krátká doba analýzy (25 min) umožňující vysokou propustnost laboratoře.
• Minimální příprava vzorku – přímá injekce dechlorované vody.
• Vysoká citlivost a spolehlivost pro monitorování pitné vody dle platných norem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metodiky může zahrnovat integraci vysokého rozlišení (HRMS) pro nedefinované látky, plný screening nestandardních metabolitů a degradátů. Automatizace přípravy vzorků a využití umělé inteligence pro rychlou zpracování dat z MRM módu poskytne budoucí posun v oblasti environmentální analýzy.

Závěr

Navržená metoda potvrzuje schopnost rychle, přesně a spolehlivě vyhodnotit široké spektrum pesticidů v pitné vodě v souladu s japonskou Appendix Method 20-2. Výborné analytické parametry předurčují tento postup pro rutinní kontrolu kvality vody i pro aplikace v průmyslových a regulačních labouratořích.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application Note LAAN-A-LM-E143 (C172): High Speed Analysis of Pesticides Listed in Appendix Method 20-2 for the Complementary Items for Water Quality Management in Japan Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS. First Edition June 2018.