Increased Throughput with Nexera™ GPC system: Overlapped Injection and Simultaneous Determination of Polymer Additives

Význam tématu

GPC (gel permeační chromatografie) slouží k měření rozdělení molekulových hmotností polymerů, což je klíčové pro kontrolu kvality a vývoj materiálů v průmyslu. Současně je důležité monitorovat přítomnost a množství aditiv, jako jsou antioxidanty, které ovlivňují vlastnosti polymerů.

Cíle a přehled studie

Úkolem studie bylo zvýšit propustnost GPC analýzy pomocí překrytých injekcí (overlapped injection) a současně provést kvantitativní stanovení tří polymerních aditiv v polystyrenovém vzorku ve stejné běžné GPC analýze.

Použitá metodika a instrumentace

Postup analýzy:

• Překryté injekce: vytváření nové injekce uprostřed období bez eluace (0–15,5 min) pro zkrácení cyklu na 31 min.
• Detekce: sériově spojené RID pro stanovení molekulové hmotnosti polymeru a PDA (220–400 nm) pro spektrometrické informace o aditivech.
• Peak dekonvoluce: algoritmus i-PDeA II v softwaru LabSolution pro oddělení tří souběžně eluovaných aditiv na základě trojrozměrných spektrálních dat.

Hlavní instrumentace:

• Shim-pack GPC 805 a GPC 801 (300 mm × 8 mm I.D.)
• Mobilní fáze THF, průtok 0,8 mL/min, teplota kolony 40 °C, objem injekce 10 μL
• RID detektor pro GPC; PDA detektor pro UV měření a dekonvoluci
• LabSolution™ se softwarovou funkcí i-PDeA II

Hlavní výsledky a diskuse

Úpravou časového rozvrhu analýzy prostřednictvím overlapped injection se zkrátil cyklus o přibližně 50 % při zachování kvality GPC mluvidelnosti:

• V chromatogramu polystyrenu s třemi aditivy byla definovaná neeluovaná zóna 0–15,5 min.
• Přídavná injekce v tomto intervalu snížila celkovou dobu běhu z ~62 min na 31 min.

Pomocí i-PDeA II software byly z původně dvou viditelných píků odděleny tři komponenty, jejichž UV spektra a plošné integrály umožnily přesnou kvantifikaci aditiv s korelačními koeficienty >0,995 a RSD <2 %.

Přínosy a praktické využití metody

Nový přístup poskytuje:

• Výrazné zkrácení doby analýzy bez nutnosti dalších kolonn nebo složitých modifikací.
• Možnost současného měření molekulové hmotnosti polymeru i koncentrací nízkomolekulárních aditiv.
• Zvýšenou propustnost laboratorních postupů v kontrolních i vývojových aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směřování rozvoje GPC analýz:

• Další optimalizace režimu overlapped injection pro různé typy polymerů a matrice.
• Integrace pokročilých dekonvolučních algoritmů a strojového učení pro lepší rozlišení složitých směsí.
• Rozšíření metodiky na široké spektrum polymerních přísad a aditiv v různých průmyslových odvětvích.

Závěr

Kombinace overlapped injection a dekonvoluční funkce i-PDeA II umožňuje efektivně zvýšit propustnost GPC analýzy a současně provést spolehlivé stanovení polymerních aditiv. Tento postup lze snadno implementovat v rutinních laboratořích bez zásadních investic do nové aparatů.

Reference

• Shimadzu Technical Report C191-E042
• Application Note LAAN-A-LC-E310, Shimadzu Corporation, First Edition Mar. 2019