Improving the Sensitivity of Detection of 3-chloropropane-1,2-diol (3-MCPD) using Gas Chromatography with Negative Chemical Ionisation Mass Spectrometry detection

Význam tématu

3-Chloropropan-1,2-diol (3-MCPD) je toxický kontaminant vznikající při výrobě kyselého hydrolyzovaného rostlinného proteinu, zejména v sójové omáčce. Je klasifikován jako potenciální karcinogen a jeho obsah v potravinách je regulován evropskou legislativou. Pro zajištění bezpečnosti potravin je nezbytné používat spolehlivé a citlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo zvýšit citlivost detekce 3-MCPD pomocí plynové chromatografie spojené s negativní chemickou ionizací a hmotnostní spektrometrií (NCI-MS). Metoda byla porovnána s běžně používanou elektronovou impaktní ionizací (EI-MS) a validována pro potravinářské vzorky.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky sójové omáčky byly extrahovány pomocí solného roztoku a adsorpčních sloupců Extrelut. Derivatisace 3-MCPD byla provedena N-heptafluorobutyrylimidazolem za zvýšené teploty. Kalibrace probíhala s vnitřním i externím standardem (3-MCPD-d5).

• Chromatograf Shimadzu GCMS-QP5050A
• Autosampler Shimadzu AOC-20i/s
• Kapilární kolona DB-5, 30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm
• Carrier plyn helium, 100 kPa
• Ionizační režimy EI a NCI (reagent gas isobutan, 0,5 bar)
• Detekce Full-scan a Selected Ion Monitoring (SIM)
• Software GCMSsolution pro akvizici a vyhodnocení

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda EI-MS v SIM módu dosáhla detekční meze 2 ng/mL. NCI-MS v režimu Scan dosahuje citlivosti 0,25–1 ng/mL, zatímco NCI-SIM umožňuje detekci již od 0,1 ng/mL pro 3-MCPD-d0. Kalibrace byla lineární v rozsahu 2–10 ng/mL (r > 0,999). Vzorky sójové omáčky obohacené 10 µg/kg vykázaly návratnost 135–150 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí výrazně nižší detekční meze než klasické EI-MS, což umožňuje spolehlivý monitoring 3-MCPD v souladu s legislativními limity. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality potravin a výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj v oblasti automatizace přípravy vzorků, miniaturizace analytických systémů a využívání vysoko rozlišovací hmotnostní spektrometrie. Integrace metod s vysokou propustností a databázovými systémy pro identifikaci kontaminantů se stane standardem v potravinové analýze.

Závěr

Negative Chemical Ionisation MS prokázala vyšší citlivost a selektivitu detekce 3-MCPD v potravinách oproti EI-MS. Vyvinutá metoda umožňuje spolehlivou kvantifikaci pod legislativními limity a je robustní pro rutinní analýzu.

Reference

• Brereton P et al. Journal of AOAC International 2001, 84(2), 455–465
• Collier PD a kol. Journal of Chromatography 1992, 589, 109–119
• Collier PD et al. Journal of the American Oil Chemists Society 1991, 68, 785–790
• Food Standards Agency UK. Survey of 3-MCPD in soy sauce 2001
• Lynch BS et al. International Journal of Toxicology 1998, 17, 47–76
• SCF European Commission. Opinion on 3-MCPD 1995
• Velisek J et al. Journal of Agricultural and Food Chemistry 1980, 28, 1142–1144