Persistent organic pollutants (POPs) in food

Význam tématu

Persistentní organické znečišťující látky (POPs) představují v potravinách i životním prostředí dlouhodobou hrozbu díky své persistenci, bioakumulaci a toxickým účinkům. Spolehlivá detekce na ultra stopových úrovních je klíčová pro ochranu zdraví a splnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předloženého kompendia aplikací je demonstrovat robustní, citlivé a vysoce propustné analytické postupy pro stanovení různých tříd POPs v komplexních vzorcích (rybí tkáně, med, mléko, potraviny a vzorky životního prostředí). Každý případ přináší konkrétní řešení pro extrakci, separaci a detekci vybraných látek.

Použitá metodika a instrumentace

V kompendiu byly využity následující přístrojové sestavy a metody:

• Accelerated Solvent Extraction (ASE 350) s inline čištěním pro minimalizaci spotřeby rozpouštědel
• Gas Chromatography s triple quadrupole MS/MS (TRACE 1310 GC + TSQ 8000 Evo, TSQ Vantage) pro selektivní kvantifikaci PCBs, PBDEs, OCs, OPs
• Orbitrap GC-MS (Exactive GC) s vysokým rozlišením pro krátce řetězcované chlorované parafiny
• DFS Magnetic Sector GC-HRMS s modulárním spínáním kolony pro vysokou propustnost PCDD/F analýz
• GC–ICP–MS (iCAP Q ICP-MS) pro elementární detekci bromovaných retardérů hoření
• LC-MS/MS (TSQ Vantage, TSQ Quantis) s SRM/H-SRM režimy pro PFCs v mateřském mléce a nitrofuranové metabolity v medu
• Vysokoúčinná HPLC kolonová separace (Hypersil GOLD PFP, Accucore RP-MS)
• Automatizované vstřikování vzorků pomocí TriPlus RSH autosamplerů

Hlavní výsledky a diskuse

Komparativní testy a validace metod ukázaly:

• ASE s inline clean-up poskytuje obdobné analytické parametry jako klasické extrakce při až desetkrát nižší spotřebě rozpouštědel
• GC-MS/MS dosahuje vysoké selektivity a detekčních limitů na úrovni ppt při stanovení POPs v rybích tkáních a medu
• Orbitrap GC-MS umožňuje rozlišení izobarických složek SCCPs a přesnou kvantifikaci
• DualData XL modul pro DFS GC-HRMS zvyšuje throughput PCDD/F analýz až dvojnásobně bez ztráty citlivosti
• GC-ICP-MS přináší přímou elementární detekci Br pro BFRs s výbornou linearitou a robustností
• LC-MS/MS metody pro PFCs a nitrofurany prokázaly reprodukovatelné recovery nad 80 % a lineární kvantifikaci v komplexních matricích
• HRAM LC-MS screeningová strategie umožňuje odhalit neočekávané znečišťující látky v potravinách a vodách bez předchozího cílení

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby přípravy vzorků a zvýšení propustnosti laboratoře
• Snížení provozních nákladů díky nižší spotřebě rozpouštědel a spotřebního materiálu
• Splnění přísných legislativních požadavků na limity POPs ve vzorcích potravin i životního prostředí
• Univerzálnost a přizpůsobitelnost pro různé třídy kontaminantů a matric

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace automatizace přípravy vzorků a inline čistících technik pro vysokou propustnost
• Využití umělé inteligence a pokročilých dekonvolučních algoritmů při HRAM analýzách
• Nasazení multidimenzionální chromatografie (GC×GC, LC×LC) v kombinaci s MS pro zlepšenou separaci složitých směsí
• Rozšíření elementární detekce a spojení ICP-MS s vysokým rozlišením pro komplexní analýzy halogenovaných látek

Závěr

Moderní kombinace ASE, pokročilé GC- a LC-MS spektrometrie, HRMS a elementární detekce poskytuje vysoce citlivé, selektivní a efektivní postupy pro rutinní monitorování širokého spektra POPs v potravinách, biologických vzorcích a životním prostředí.

Reference