LECO's GCxGC Utilizing a Consumable- Free Modulator and Second Column Modulation

Význam tématu

Komplexní dvourozměrná plynová chromatografie (GCxGC) s termálním modulátorem představuje pokročilou analytickou techniku pro separaci složitých složek v petrochemii, environmentálních vzorcích či farmaceutickém výzkumu. Vylepšení modulátoru snižuje náklady na spotřební materiál a zvyšuje provozní bezpečnost.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává nový bezspotřební modulátor CFM (Consumable-Free Modulator) využívající silikonový olej a uzavřený chladicí okruh se standardním LN2 modulátorem používaným kapalným dusíkem. Cílem je ukázat rozdíly v konstrukci, softwaru a analytickém výkonu.

Použitá metodika a instrumentace

Hardware:

• Dvojstupňový, čtyřnásobný tryskací modulátor se studenými tryskami ve tvaru vějíře pro cílené chlazení kolony.
• CFM využívá silikonový olej chlazený uzavřenou smyčkou sponzacím studeným sondou (min. teplota ­80 °C) místo kapalného dusíku (­196 °C).
• Zvýšený průtok dusíku do trysky: 10 L/min při 15 psi (oproti 6 L/min u LN2).
• Přesné vyrovnání a nastavení modulačního bloku kvůli užším tryskám.

Software:

• ChromaTOF – parametry GCxGC metody umožňují variabilní trvání horkého pulsu (hot pulse) během analýzy.
• Nastavení režimu chladicího okruhu a požadované teploty chladiva.

Přístroj:

• LECO Pegasus 4D GCxGC-TOFMS
• Primární kolona: 30 m × 0,25 mm I.D. × 0,25 µm (Rxi-1ms)
• Sekundární kolona: 1,25 m × 0,10 mm I.D. × 0,10 µm (BPX-50)

Hlavní výsledky a diskuse

CFM dosahuje ­80 °C, což umožňuje v SCC režimu kvantitativní modulaci sloučenin nad n-C40 (pro LN2 modulátor byla horní hranice n-C40). Pro kvantitativní modulaci nízkovroucích sloučenin (n-C8–n-C12) je nutné použít HVCC režim, který ale kvůli objemovému přenosu a nižší lineární rychlosti vede k širším píkům. Experimentálně byl pro SCC režim stanoven dolní limit na n-C12 při hot pulse 800 ms, průtoku 0,8 mL/min a teplotě chladicího okruhu ­80 °C.

Přínosy a praktické využití metody

CFM eliminuje potřebu kapalného dusíku, snižuje provozní náklady a bezpečnostní rizika. Rozšíření horní hranice volatility umožňuje analýzu vyšších alkanů v petrochemii, materiálovém výzkumu či analýze těkavých zbytků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vylepšení mohou zahrnovat zvýšení chladicího výkonu uzavřené smyčky, optimalizaci kolonek a modulátoru, zavedení adaptivních softwarových algoritmů či rozšíření aplikací na velmi těkavé i těžké sloučeniny.

Závěr

Bezspotřební CFM modulátor v GCxGC-TOFMS výrazně rozšiřuje horní hranici volatility nad n-C40 a odstraňuje potřebu LN2. Pro kvalitativní i kvantitativní analýzu v oblasti n-C8–n-C12 je stále nutné použít HVCC a důkladnou optimalizaci metodiky.

Reference

• LECO Corporation. LECO's GCxGC Utilizing a Consumable-Free Modulator and Second Column Modulation. Technical Brief, 2009.