<ul><li>Přednášející: Jan Kovář (produktový specialista, Altium International)</li></ul>Nová generace <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/library?from=2024&amp;mainauthorItems=10&amp;search=Infinity+III&amp;to=2024">HPLC Agilent Infinity III</a> přináší zajímavé inovace v podobě smart funkcí, které významně zjednoduší a zpříjemní Váši každodenní práci s kapalinovým chromatografem.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_Novy_Agilent_1260_Infinity_III_LC_System_7566709841.jpg" alt="Altium International: Nový Agilent 1260 Infinity III LC System" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Altium_International_Novy_Agilent_1260_Infinity_III_LC_System_7566709841.jpg 245w," sizes="100vw" width="2663" height="1600"><h3>Klíčové Inovace nové Agilent Infinity III</h3><ul><li>Solvent Level Sensing</li><li>InfinityLab Assist</li><li>Sample ID Reader</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_Klicove_Inovace_nove_Agilent_Infinity_III_73fd204865.jpg" alt="Altium: Klíčové Inovace nové Agilent Infinity III" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Altium_Klicove_Inovace_nove_Agilent_Infinity_III_73fd204865.jpg 245w," sizes="100vw" width="1373" height="417"><h4>Modul pro hlídání hladiny mobilní fáze</h4><ul><li>gravimetrický princip</li><li>kapacita šest lahví MF: 4x 1L lahev a 2x 2,5L lahev.</li><li>Mobilní fázi stačí pouze doplnit – bez nutnosti „tárování“ lahví.</li><li>Minimální manuální interakce a maximální efektivita</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_Integrace_v_Open_Lab_CDS_Modul_pro_hlidani_hladiny_mobilni_faze_Agilent_Infinity_III_d19115c22a.jpg" alt="Altium: Integrace v OpenLab CDS - Modul pro hlídání hladiny mobilní fáze Agilent Infinity III" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Altium_Integrace_v_Open_Lab_CDS_Modul_pro_hlidani_hladiny_mobilni_faze_Agilent_Infinity_III_d19115c22a.jpg 245w," sizes="100vw" width="1566" height="666"><h4>Nové rozhraní pro řízení Vašeho (U)HPLC</h4>InfinityLab Assist Tasks: Automatizujte programujte a plánujte úlohy spouštění a vypínání systému, které můžete ovládat i na dálku.InfinityLab Assist Smart Purge: Automatizujte proplachování čerpadla a autosampleru a minimalizujte čas strávený u systémuInfinityLab Assist Troubleshooting: Využijte integrované průvodce, krok-za-krok k identifikaci a odstranění příčin problémů a ke spuštění zkušebních/testovacího postupů.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_Nove_rozhrani_pro_rizeni_Vaseho_U_HPLC_Agilent_Infinity_III_a17c956d59.jpg" alt="Altium: Nové rozhraní pro řízení Vašeho (U)HPLC Agilent Infinity III" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Altium_Nove_rozhrani_pro_rizeni_Vaseho_U_HPLC_Agilent_Infinity_III_a17c956d59.jpg 245w," sizes="100vw" width="1543" height="410"><h4>Čtečka QR kódů vialek v Multisampleru</h4><ul><li>Šetřete čas tím, že nebudete zadávat pozice vialek v sekvenci vzorků. Multisampler si najde vialku sám podle kódu.</li><li>Stačí vložit vialku do volné pozice v Multisampleru</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_Ctecka_QR_kodu_vialek_v_Multisampleru_Agilent_Infinity_III_14aee1634b.jpg" alt="Altium: Čtečka QR kódů vialek v Multisampleru Agilent Infinity III" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Altium_Ctecka_QR_kodu_vialek_v_Multisampleru_Agilent_Infinity_III_14aee1634b.jpg 245w," sizes="100vw" width="1644" height="610"><h4>Nová generace směšovacího ventilu</h4>S novou kvartérní LC pumpou 1260 Infinity III si užijete vyšší přesnost a vyšší robustnost metod - a to vše s plnou zpětnou kompatibilitou metod.Možnost upgradu / zpětná kompatibilita hardware/software.<h4>Výběr nějnovější literatury pro nový HPLC Agilent Infinity III v knihovně LabRulezLCMS</h4><ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/to_infinitylab_sample_id_reader_identification_hplc_5994_7569_EN_agilent_f12d7a0214.pdf">Sample Position Identification and Measurement Confirmation</a> (Technické články)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/wp_advanced_sample_linking_hplc_systems_5994_7570_EN_agilent_82989c0dce.pdf">Agilent Advanced Sample Linking</a> (Technické články)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/br_hplc_analysis_challenges_solutions_5994_7524_EN_agilent_0d58caec53.pdf">HPLC Challenges and Solutions - A guide to improved HPLC routines</a> (Příručky)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/to_energy_consumption_1260_prime_hplc_system_5994_7573_EN_agilent_a595b38dc7.pdf">Energy Consumption of the Agilent 1260 Infinity III Prime LC System</a> (Technické články)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/br_infinitylab_analytical_hplc_systems_5994_7151_EN_agilent_322d3f97c4.pdf">HPLC Made for Tomorrow - Agilent InfinityLab LC Series</a> (Brožury a specifikace)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/to_infinitylab_sample_id_reader_confirmation_hplc_5994_7568_EN_agilent_7229bebabd.pdf">Confirmation of Sample Position</a> (Technické články)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_iohexol_compendial_method_1260_infinity_iii_assist_5994_7571en_agilent_1618701b03.pdf">Analyzing Iohexol by Compendial Method Produces Excellent Precision with Shallow Gradients Using an Agilent 1260 Infinity III LC</a> (Aplikace)</li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/wp_infinitylab_assist_user_interface_automate_hplc_5994_7572en_agilent_0fb395f41b.pdf">Agilent InfinityLab Assist: A Local User Interface to Control and Automate Your HPLC System</a> (Technické články)</li></ul>

Nechte se okouzlit novou generací LC Infinity III - je SMART a s ní budete i VY (J. Kovář)

<blockquote>Matthew Soyk1 , Viatcheslav Artaev1 , Semyon Shofman2 , Amit Weingarten2 | 1 LECO Corporation, St. Joseph, MI; 2 El Mul Technologies, Rehovot, Israel</blockquote>Účinnost detekce iontů a rychlá odezva jsou klíčovými parametry detektorů iontů používaných v hmotnostní spektrometrii s časem doby letu (TOFMS). Díky moderním pokrokům v oblasti ionizace, iontové optiky a přenosu iontů jsou TOFMS systémy schopny generovat vysoký tok iontů dopadajících na detektory. Vývoj detektoru iontů, který dokáže dlouhodobě udržet optimální výkon i při vysokém iontovém zatížení, představuje významnou výzvu při konstrukci přístrojů TOFMS. Zvýšení životnosti detektoru přispívá ke snížení nákladů na údržbu a ke zlepšení uživatelského komfortu. Ve spolupráci se společností El-Mul Technologies byl vyvinut nový detektor iontů s dlouhou životností, určený pro použití v přístrojích <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/1097">LECO Pegasus® BTX GC a GC×GC-TOFMS</a>. Systém byl důkladně otestován z hlediska citlivosti, odolnosti a zejména dlouhodobé stability detektoru.<h4>Metody</h4>MS akvizice byla nastavena na extrakční frekvenci 32 kHz z přímého extrakčního iontového zdroje, udržovaného na teplotě 250 °C, s energií elektronů 70 eV a emisním proudem vlákna 1 mA. U experimentů GC-TOFMS byla použita rychlost sběru 10 spekter za sekundu, u GC×GC-TOFMS 200 spekter za sekundu.Standardy oktafluornaftalenu (OFN) zakoupené od společnosti Ultra Scientific byly použity ke stanovení meze detekce a linearity dynamického rozsahu. Měření GC-TOFMS i GC×GC-TOFMS byla provedena se stejnou konfigurací GC kolon: primární kolona Rxi-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) byla spojena pomocí ferule Siltite se sekundární kolonou Rxi-17SilMS (2 m × 0,25 mm × 0,25 μm). Z této délky bylo 0,1 m kolony umístěno v modulátoru <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/347">LECO QuadJet </a>a 0,3 m v sekundární peci.V experimentech GC-TOFMS byl do systému dávkován 1 μL roztoku OFN při splitu 200:1. Konstantní průtok helia byl nastaven na 1,4 mL/min a teplotní program pece byl 20 °C/min z 50 °C (držení 0,5 min) na 160 °C (držení 2,5 min). Sekundární pec byla nastavena s teplotním offsetem +5 °C vůči hlavní GC peci a modulátor s offsetem +15 °C vůči sekundární peci.Při měřeních GC×GC-TOFMS byl do systému dávkován 1 μL OFN při dělení 500:1. Průtok helia byl rovněž 1,4 mL/min. Teplota pece byla zvyšována rychlostí 60 °C/min z 50 °C (držení 1 min) na 160 °C (držení 2,5 min). Sekundární pec měla offset +5 °C vůči hlavní GC peci a modulátor offset +15 °C vůči sekundární peci. Modulační perioda činila 2 s.Vzorky konopných extraktů byly připraveny metodou <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/library?instrumentationItems=10&amp;search=QuEChERS">QuEChERS</a><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/421"> </a>bez dalšího čištění. Nástřiky pro GC-TOFMS byly provedeny při splitu 100:1 do split/splitless inletu (<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/1">Agilent 8890 GC</a>). Ochranná kolona o rozměrech 5 m × 0,10 mm byla pomocí ferule Siltite napojena na kolonu 9,5 m × 0,25 mm. Při těchto měřeních nebyla použita žádná analytická separace, aby se maximalizovala propustnost analýzy. Teplota GC pece byla zvyšována rychlostí 20 °C/min z 150 °C na 320 °C.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_8_5c074c6617.jpg" alt="LECO: Nový detektor iontů s dlouhou životností pro GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS s mezí detekce v řádu subfemtogramů: Obrázek 1. Pegasus BTX GCxGC-TOFMS." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_8_5c074c6617.jpg 234w," sizes="100vw" width="2095" height="1397"><h4>Nový detektor iontů s dlouhou životností</h4>Pro systémy Pegasus BTX GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS byl vyvinut nový detektor, jehož konstrukce maximalizuje citlivost, lineární dynamický rozsah, rozlišovací schopnost a životnost zařízení. Ionty vystupující z letové dráhy jsou urychleny na 8,1 keV a dopadají na konverzní elektrodu. Při dopadu dochází k uvolnění velkého množství sekundárních elektronů, které jsou izochronně přeneseny na povrch scintilátoru s rychlou odezvou. Tím dochází k uvolnění fotonů, jež jsou dále vedeny světlovodem na fotonásobič (PMT), kde dojde k zesílení signálu. Výstupní signál z PMT je digitalizován pomocí 15bitového datového akvizičního systému s frekvencí 500 MHz, vyvinutého společností LECO. Výsledná spektra jsou po součtu přenesena do řídicího počítače přístroje.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_de30df9110.jpg" alt="LECO: Nový detektor iontů s dlouhou životností pro GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS s mezí detekce v řádu subfemtogramů: Obrázek 2. Nový iontový detektor s dlouhou životností." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_de30df9110.jpg 245w," sizes="100vw" width="1901" height="968"><h4>Optimalizace zesílení</h4>Systém Pegasus BTX GC-TOFMS využívá statistický výpočet na základě infuzních dat PFTBA ke stanovení, kolik jednotek plochy signálu (area counts) odpovídá zásahu jednoho iontu. Následně se pracovní napětí detektoru (bias) upravuje směrem nahoru nebo dolů tak, aby odpovídalo požadované cílové hodnotě plochy na iont (API – area per ion). Pro stanovení optimální cílové hodnoty API u nového iontového detektoru byla naměřena data z PFTBA při nastaveních API od 60 do 110 v krocích po 10. Výsledky byly analyzovány vynesením vypočtené hodnoty izotopové věrnosti (Isotope Fidelity = naměřený izotopový poměr / teoretický izotopový poměr) fragmentu C₈F₁₄N⁺ (m/z 376) z PFTBA.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_5_4868e99a64.jpg" alt="LECO: Nový detektor iontů s dlouhou životností pro GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS s mezí detekce v řádu subfemtogramů: Obrázek 3. Izotopová věrnost fragmentu C₈F₁₄N⁺ z PFTBA v závislosti na hodnotě plochy na iont (API), která představuje statistické měření zesílení detektoru." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_5_4868e99a64.jpg 245w," sizes="100vw" width="1858" height="878">Jako optimální cílová hodnota API pro nový iontový detektor byla zvolena hodnota 90, neboť při tomto nastavení se detektor nachází v oblasti křivky izotopové věrnosti s hodnotou vyšší než 1, avšak bez nadměrného zesílení, které by vedlo k nežádoucímu opotřebení detektoru.<h4>Životnost detektoru</h4>Za účelem ověření, jaký celkový náboj je detektor schopen přijmout před dosažením maximálního pracovního napětí fotonásobiče (PMT), byla na systému Pegasus BTX GC-TOFMS s novým detektorem po dobu několika měsíců opakována následující akviziční sekvence:<ol><li>Optimalizace zesílení detektoru pro nastavení a zaznamenání napětí PMT</li><li>24-hodinová akvizice s kontinuální infuzí PFTBA</li><li>Opakování kroků 1–2</li></ol>Celkové množství náboje akumulovaného na novém detektoru bylo vypočteno pomocí řídicího <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/41">softwaru ChromaTOF®</a> od společnosti LECO. Odhad životnosti detektoru byl získán extrapolací z těchto dat pomocí lineární regrese, jak je znázorněno na obrázku 4. Za předpokladu, že stárnutí detektoru probíhá lineárně, byla maximální hodnota akumulovaného náboje odhadnuta na přibližně 3200 C, než napětí PMT dosáhne hranice -1000 V. Při zjištěné rychlosti akumulace by to odpovídalo odhadované životnosti detektoru 4–5 let při běžném použití v režimu analýzy s vysokou citlivostí.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_2_d7060969a1.jpg" alt="LECO: Nový detektor iontů s dlouhou životností pro GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS s mezí detekce v řádu subfemtogramů: Obrázek 4. Závislost pracovního napětí detektoru na celkovém akumulovaném náboji." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_2_d7060969a1.jpg 245w," sizes="100vw" width="1486" height="664"><h4>Detekční limity</h4>Detekční limit systému Pegasus BTX s novým iontovým detektorem byl stanoven výpočtem meze detekce přístroje (IDL – Instrument Detection Limit) pro OFN v režimech GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS. V každém režimu bylo provedeno osm opakovaných nástřiků OFN a hodnoty IDL byly vypočteny podle následujícího vzorce:IDL = (%RSD / 100) × t (Student, 99% spolehlivost) × množství na koloně<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_6_ca7278bd0f.jpg" alt="LECO: Nový detektor iontů s dlouhou životností pro GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS s mezí detekce v řádu subfemtogramů: Tabulka 1. Meze detekce (IDL) pro OFN v GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS, vypočtené z osmi opakovaných injekcí – 5 fg pro GC-TOFMS a 2 fg pro GC×GC-TOFMS." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_6_ca7278bd0f.jpg 245w," sizes="100vw" width="1737" height="285"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_3_b1a811c4d1.jpg" alt="LECO: Nový detektor iontů s dlouhou životností pro GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS s mezí detekce v řádu subfemtogramů: Obrázek 5. (a) Extrahovaný iontový chromatogram (EIC) z analýzy GC×GC-TOFMS při injekci 2 fg OFN na koloně. (b) Hmotnostní spektrum s přesnou hmotností pro detekovaný pík cílového analytu (2 fg OFN)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_3_b1a811c4d1.jpg 245w," sizes="100vw" width="1740" height="727"><h4>Lineární dynamický rozsah</h4>Lineární dynamický rozsah systému Pegasus BTX GC-TOFMS s novým detektorem iontů byl demonstrován dávkováním OFN na koloně v rozmezí od 5 fg do 500 pg (5 řádů) pro měření GC-TOFMS a od 2 fg do 50 pg (více než 4 řády) pro měření GC×GC-TOFMS.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_4_3dd0d4de06.jpg" alt="LECO: Nový detektor iontů s dlouhou životností pro GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS s mezí detekce v řádu subfemtogramů: Obrázek 6. (a) Kalibrační křivka lineárního dynamického rozsahu v režimu GC-TOFMS pro nástřiky OFN na koloně v rozmezí 5 fg–500 pg. (b) Kalibrační křivka lineárního dynamického rozsahu v režimu GC×GC-TOFMS pro nástřiky OFN na koloně v rozmezí 2 fg–50 pg." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_4_3dd0d4de06.jpg 245w," sizes="100vw" width="1756" height="650"><h4>Robustnost systému</h4>Pro vyhodnocení stability a robustnosti systému Pegasus BTX GC-TOFMS s novým detektorem iontů byly před a po 900 nástřicích vzorku konopného extraktu testovány základní provozní parametry systému. Sledována a zaznamenávána byla plocha píku pro 10 fg a 100 fg OFN na koloně a rovněž pracovní napětí detektoru. Prokázaná robustnost je výsledkem nejen konstrukce nového detektoru, ale také vlastností <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=24&amp;search=StayClean">iontového zdroje StayClean®</a>.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_7_a6d97004e9.jpg" alt="LECO: Nový detektor iontů s dlouhou životností pro GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS s mezí detekce v řádu subfemtogramů: Obrázek 7. Plocha píku opakovaných nástřiků OFN naměřených před (vlevo) a po (vpravo) 900 nástřicích konopného extraktu. Zesílení detektoru bylo optimalizováno před oběma sadami nástřiků OFN a pracovní napětí detektoru zůstalo po celou dobu experimentu konstantní na hodnotě -481 V. Celkový akumulovaný náboj byl odhadnut na 11,4 C." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_LECO_Novy_iontovy_detektor_s_dlouhou_zivotnosti_pro_GC_TOFMS_a_GC_GC_TOFMS_s_mezi_detekce_v_radu_subfemtogramu_7_a6d97004e9.jpg 245w," sizes="100vw" width="1459" height="702"><h4>Závěry</h4>Systém Pegasus BTX GC(GC×GC)-TOFMS s novým detektorem iontů s dlouhou životností prokázal následující výkonnostní parametry:<ul><li>Mez detekce pod 2 fg v režimu GC-TOFMS a pod 1 fg v režimu GC×GC-TOFMS</li><li>Lineární dynamický rozsah pěti řádů v GC-TOFMS a čtyř řádů v GC×GC-TOFMS</li><li>Robustní provoz: pracovní napětí detektoru zůstává stabilní a intenzita píku BTX konzistentní i při dlouhodobém provozu, vysokém počtu vzorků a významné akumulaci náboje na detektoru.</li></ul><blockquote><h4>Poděkování</h4>Autoři děkují Samantě Norlock za její pomoc při získávání dat o robustnosti extraktu z konopí.</blockquote>

Nový detektor iontů pro GC-TOFMS a GC×GC-TOFMS s dlouhou životností a mezí detekce v řádu subfemtogramů

<ul><li>Jak vyberu správnou chirální stacionární fázi pro svou analyzovanou látku?</li><li>Jak na základě struktury analyzované látky určím, kterou kolonu použít?</li><li>Potřebuji chirální kolonu v reverzní fázi pro separaci X?</li></ul>Chromatografická separace nastává, když kombinace stacionární fáze a mobilní fáze vytvoří prostředí, ve kterém se projeví selektivita mezi analyty s odlišnými chemickými vlastnostmi. Například v chromatografii na reverzní fázi jsou látky zadržovány stacionární fází na základě hydrofobních interakcí a poté eluovány v pořadí podle vzrůstající hydrofobnosti. U enantiomerů jsou chemické a fyzikální vlastnosti identické, a proto je k jejich separaci nutná určitá forma chirálního rozpoznávání.Mechanismus chirální separace zahrnuje tvorbu diastereomerního komplexu, buď mezi aditivem mobilní fáze a analyzovanou látkou, nebo mezi stacionární fází a analyzovanou látkou. Po jeho vytvoření je pak možné enantiomery oddělit, buď proto, že diastereomerní komplex má odlišné vlastnosti, nebo díky stabilitě vytvořeného komplexu, kdy je jeden enantiomer zadržován přednostně před druhým. Použití chirálních modifikátorů v mobilní fázi je sice možné, ale v HPLC se obecně nepoužívá (ačkoli se používá v kapilární elektroforéze), protože náklady na tyto modifikátory činí tuto možnost ve většině případů ekonomicky neproveditelnou. Mezi typy chirálních stacionárních fází používaných v průběhu let patří:<ul><li>Pirkle fáze – Plně syntetické fáze na bázi funkcionalizovaných aminokyselin, které poskytují chirální rozpoznávání díky třem bodům interakce. Materiály jsou obecně kovalentně vázané, takže mají dobrou odolnost. Tyto typy fází obecně vykazují nízkou úspěšnost, ale při správné funkci nabízejí dobrou selektivitu.</li><li>Fáze na bázi cyklodextrinu – Plně syntetické vázané fáze pracující na principu inkluzní komplexace, kdy jeden enantiomer lépe zapadne do dutiny cyklodextrinu než druhý.“</li><li>Fáze na bázi proteinů – Proteiny, jako je BSA, jsou naneseny na oxid křemičitý a nabízejí širší spektrum chirálních interakcí. Rozlišení nebývá tak dobré jako u dvou předchozích typů (Pirkle nebo cyklodextrinových fází), ale tyto kolony poskytují širší selektivitu. U fází na bázi proteinů je třeba dbát na to, aby nedošlo k deaktivaci fáze nebo k jejímu vymytí z nosiče oxidu křemičitého během používání.</li><li>Výměna ligandů – Mechanismus výměny ligandů využívá penicilamin v kombinaci s mobilní fází obsahující ionty mědi(II). Tyto ionty tvoří komplexy s aminokyselinami, což umožňuje jejich separaci.</li><li>Fáze na bázi polysacharidů – Jsou založeny na přirozeně se vyskytujících chirálních polymerech, jako je celulóza nebo amylóza. Tyto polymery jsou derivatizovány, aby poskytovaly další interakce. V závislosti na použitých rozpouštědlech polymery nábobtnávají v různé míře, což vytváří „chirální kapsy“ uvnitř struktury, které umožňují vstup a výstup analytů a tím jejich separaci. Mezi nejnovější vývoj v této oblasti patří imobilizace těchto fází, která umožňuje použití širšího spektra rozpouštědel. Lze tak využít i rozpouštědla jako DMSO a DMF, což je užitečné zejména při přípravných separacích, kde může být rozpustnost analytů problematická.</li></ul>Vzhledem k flexibilitě, kterou polysacharidové fáze nabízejí – umožňují totiž provádět separace v normální fázi, reverzní fázi, polární organické fázi i SFC s vysokou účinností – staly se tyto fáze nejčastější volbou pro mnoho uživatelů provádějících chirální separace. Fáze vykazují vysokou úspěšnost, což zvyšuje pravděpodobnost nalezení podmínek, které zajistí účinnou separaci.&nbsp;Vzhledem ke komplexní povaze interakcí mezi enantiomery a chirální stacionární fází nelze spolehlivě předpovědět, která fáze poskytne dobrou separaci. Je proto nutné testovat různé stacionární fáze i složení mobilní fáze, aby se určila nejvhodnější kombinace.Při screeningu naší řady polysacharidových fází Lux™ testujeme všechny tři režimy – normální fázi, reverzní fázi a polární organický režim – současně. Kolony Lux lze také úspěšně použít za podmínek SFC, pokud mají uživatelé k dispozici tuto technologii. Testujeme následující fáze:<ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.phenomenex.com/products/lux-chiral-lc-column/lux-cellulose-1">Lux Cellulose 1</a></li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.phenomenex.com/products/lux-chiral-lc-column/lux-cellulose-2">Lux Cellulose 2</a></li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.phenomenex.com/products/lux-chiral-lc-column/lux-cellulose-3">Lux Cellulose 3</a></li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.phenomenex.com/products/lux-chiral-lc-column/lux-i-cellulose-5">Lux i-Cellulose 5</a></li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.phenomenex.com/products/lux-chiral-lc-column/lux-amylose-1">Lux Amylose 1</a></li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.phenomenex.com/products/lux-chiral-lc-column/lux-i-amylose-1">Lux i-Amylose 1</a></li><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://www.phenomenex.com/products/lux-chiral-lc-column/lux-i-amylose-3">Lux i-Amylose 3</a></li></ul>Screening lze také provést v podmínkách kompatibilních s LC-MS, pokud je to nezbytné. Přesné podrobnosti o screeningu jsou uvedeny na <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Lux_Chiral_Screening_Poster_b5f9a0e291.pdf">posteru o chirálním screeningu</a>. Po dokončení screeningu je nutné vyhodnotit výsledky a vybrat jednu či dvě nejslibnější podmínky k další optimalizaci. Tento postup se ukázal jako nejúčinnější způsob vývoje chirálních separací s dobrým rozlišením a vysokou robustností.

Systematický přístup k chirálnímu screeningu a vývoji metod

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Product

Poster

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Je autorizovaným distributorem společnosti Agilent Technologies pro Českou republiku v oblastech chromatografie (GC, HPLC, UHPLC, kapilární elektroforéza) a hmotnostní spektrometrie (GC/MS, LC/MS, CE/MS), disolučních aparátů, molekulární (UV-Vis, UV-Vis-NIR, fluorescence, FTIR analyzátory a mikroskopy) a atomové spektroskopie (ICP-OES, ICP-MS, AAS), a v neposlední řadě také v oblasti molekulární biologie a genomiky (analýza nukleových kyselin a proteinů, microarray skenery a skla, PCR & RT-PCR, qPCR, řešení pro NGS, reagencie pro mutagenezi a klonování, sondy FISH a další).

Altium International

Společnost Phenomenex je celosvětovým technologickým lídrem, který se zabývá vývojem nových řešení v oblasti analytické chemie, jež řeší požadavky analytiků na separace a purifikace v průmyslových, vládních a akademických laboratořích.

Phenomenex

Pomůžeme Vám nalézt vhodné zařízení pro tepelnou analýzu, metalografii nebo hmotnostní spektrometrii a poskytneme Vám školení, aplikační podporu a servis, který potřebujete k udržení chodu laboratoře na nejvyšší možné úrovni.

LECO

Shimadzu at ISC 2026

DataApex at ISC 2026

Představení přístroje Revo od společnosti Nicoya

Targeted Hybridization Capture for Antimicrobial Resistance Surveillance in Complex Environmental Samples

Addressing LC Method Optimization - Scaling For Efficiency, Throughput And Reproducibility

Proteoform Studio software, top down made simple