Vzduch, který dýcháme, nás možná pomalu zabíjí a rostoucí obavy ze škodlivých účinků nebezpečných látek znečišťujících ovzduší vedly k rozšíření programů monitorování těkavých organických látek (VOC) po celém světě. Normy se vyvíjejí a vyžadují, aby laboratoře monitorovaly více sloučenin častěji a zjišťovaly stále nižší hladiny nebezpečných těkavých látek v ovzduší. Nejen v Indii tak odborníci zvažují aktualizaci a zdokonalení standardních metodik <a href="https://gcms.cz/articles?search=ovzdusi">monitorování těkavých organických látek v ovzduší</a>.
Třídy chemických sloučenin, které přispívají ke &quot;znečištění ovzduší&quot;, jsou rozmanité a každá skupina představuje pro monitorování ovzduší jedinečnou výzvu.
<a href="https://gcms.cz/products?category=12&amp;manufacturerItems=6">Termální desorpce</a> ve spojení s <a href="https://gcms.cz/products?category=1&amp;distributorItems=37&amp;manufacturerItems=10">plynovou chromatografií</a> nabízí jednoduché, robustní řešení rutinního monitorování mnoha látek znečišťujících ovzduší bez použití rozpouštědel nebo vymražování..
<blockquote>
<ul>
<li><a href="https://gcms.cz/products/1">Agilent 8890 GC System</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/products/639">Agilent GC/MSD 5977C</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/products/97">Markes TD100-xr thermal desorption</a></li>
</ul>
</blockquote>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_System_pro_mereni_toxickych_tekavych_latek_v_ovzdusi_pomoci_TD_GC_Agilent_Markes_2e47d295ae/Altium-System-pro-mereni-toxickych-tekavych-latek-v-ovzdusi-pomoci-TD-GC-Agilent-Markes.jpg" alt="Altium: Systém pro měření toxických těkavých látek v ovzduší pomocí TD-GC Agilent-Markes"/>
V této prezentaci Dr. S. K. Tyagi nastíní výzvy spojené se znečištěním ovzduší a vývoj metod pro jeho monitoring a řešení v Indii.
Hannah Calderová ze společnosti Markes International představí přístrojové vybavení, které je základem těchto nových metod - analytickou termální desorbci.
<h3>Na tomto webináři se dozvíte:</h3>
<ul>
<li>Jak se vyvíjejí metody monitorování těkavých organických látek v Indii a co lze očekávat v budoucnosti</li>
<li>Jak používat termální desorpci ve spojení s GC-MS v monitoringu a řešení problému znečištění ovzduší</li>
<li>Kdy využít offline a online techniky k zodpovězení konkrétních problémů v oblasti životního prostředí</li>
</ul>
<h5>Kdo by se měl zúčastnit?</h5>
<ul>
<li>Zájemci o standardizaci a metody monitorování těkavých organických látek</li>
<li>Výzkumné ústavy</li>
<li>Státní kontrolní laboratoře</li>
<li>Komerční laboratoře, které mají zájem nabízet služby monitorování VOC</li>
</ul>
<blockquote>
Přednášející: Dr. Tyagi
</blockquote>
<blockquote>
Přednášející: Mgr: Hannah Calder (vedoucí specialistka společnosti Markes na životní prostředí)
</blockquote>
<h3>Výběr aplikací Agilent Technologies z oblasti měření VOCs v ovzduší pomoc termální desorpce <a href="https://gcms.cz/library?categoryItems=1&amp;from=2015&amp;instrumentationItems=8&amp;mainauthorItems=10&amp;search=air&amp;to=2023">v knihovně LabRulezGCMS</a></h3>
<ul>
<li>EPA TO-15 Analysis Using Hydrogen Carrier Gas and the Agilent HydroInert Source (Aplikace| 2023)
</li>
<li>Enable Hydrogen Carrier Gas Selections without Compromising GC/MS Performance (Příručky | 2023)
</li>
<li>Analysis of Trace Perfluorinated and Polyfluorinated Organic Vapors in Air (Aplikace | 2022)
</li>
<li>Accelerated Determination of Microplastics in Environmental Samples Using Thermal Extraction Desorption-Gas Chromatography/Mass Spectrometry (TED-GC/MS) (Aplikace | 2020)
</li>
<li>US EPA Method TO-17 for Monitoring Air Toxics in Ambient Air Using Sorbent Tubes and Automated, Cryogen-free Thermal Desorption (Aplikace | 2017)
</li>
<li>Monitoring VOCs in Ambient Air Using Sorbent Tubes with Analysis by TD-GC/MS in Accordance with Chinese EPA Method HJ 644-2013 (Aplikace | 2017)
</li>
<li>Innovative Cryogen-Free Ambient Air Monitoring in Compliance with US EPA Method TO-15 (Aplikace | 2017)
</li>
<li>Analysis of US EPA TO-15 for Ambient Air Monitoring Using Cryogen- Free Thermal Desorption and Gas Chromatography Coupled to a Single Quadrupole Mass Spectrometer (GC/MSD) (Aplikace | 2020)
</li>
<li>Round-the-Clock, On-Line, and Cryogen-Free Monitoring of Hydrocarbons from Acetylene to Trimethylbenzene in Ambient Air (Aplikace | 2017)
</li>
<li>Determination of Volatile Organic Compounds in the Cabins of Vehicles by Agilent 8890 GC/5977B MSD and Thermal Desorption Sampler (Aplikace | 2019)
</li>
<li>Analysis of Sulfur Compounds Using On-line and Off‑line TD–GC (Aplikace | 2017)
</li>
<li>Monitoring VOCs in Stationary Source Emissions Using Sorbent Tubes with Analysis by TD-GC/MS in Accordance with Chinese EPA Method HJ 734-2014 (Aplikace | 2017)
</li>
</ul>

Měření neviditelných toxických látek ve vzduchu, který dýcháme pomocí TD-GC/MS

Analytická metoda s vysokou propustností vzorků pro simultánní analýzu neutrálních (FTOH, FOSA) a iontových (PFCA, FTCA) per- a polyfluorovaných látek (PFAS) ve vzduchu pomocí termální desorpce ve spojení s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií od Thermo Fisher Scientific.
<a href="https://lcms.cz/library?mainauthorItems=3&amp;search=PFAS">Per- a polyfluorované látky (PFAS)</a> obsahují jeden nebo více alkylových radikálů, u nichž jsou všechny vodíky nahrazeny atomy fluoru. Dvě skupiny PFAS byly tradičně nejvíce znepokojující a jsou předmětem kontroly a monitorování.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Analyza_neutralnich_i_iontovych_PFAS_v_ovzdusi_pomoci_TD_GC_MS_MS_619d0ce691/Pragolab-Analyza-neutralnich-i-iontovych-PFAS-v-ovzdusi-pomoci-TD-GC-MS-MS.jpg" alt="Pragolab: Analýza neutrálních i iontových PFAS v ovzduší pomocí TD-GC-MS-MS"/>
Do první skupiny patří iontové PFAS - perfluorokarboxylové kyseliny (nejznámější je kyselina perfluorooktanová (PFOA)) a perfluoroalkylsulfonáty (nejznámější je kyselina perfluorooktansulfonová (PFOS)), u nichž je nejčastěji volenou <a href="https://lcms.cz/library?instrumentationItems=32&amp;mainauthorItems=3&amp;search=PFOS+PFOA">analytickou technikou LC-MS-MS</a>.
Do druhé skupiny patří neutrální (nebo těkavé) PFAS - fluorotelomerní alkoholy (FTOH) a N-substituované fluoroalkylsulfonamidy (FOSA). Pro tuto skupinu je vhodnou <a href="https://gcms.cz/library?instrumentationItems=3&amp;mainauthorItems=3&amp;search=FTOH+FOSA">analytickou metodou GC-MS</a>.
Zjišťování koncentrací iontových i neutrálních PFAS v ovzduší je rozhodující pro měření distribuce emisí v atmosféře a potenciální expozice lidí. Na rozdíl od vodných a půdních matric zde existuje méně faktorů, které zpomalují rozptyl PFAS po uvolnění do okolního ovzduší. Tyto sloučeniny mohou cestovat tisíce kilometrů od původního místa emise, což mohou být místa chemické výroby, zařízení na tepelné zpracování odpadu nebo komerční aplikace PFAS.
<blockquote>
💡 Kompletní aplikační list: <a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_001715_gc_tsq_9610_td_gc_ms_ms_pfas_in_air_an001715_na_en_e9f3f6f5c7/an-001715-gc-tsq-9610-td-gc-ms-ms-pfas-in-air-an001715-na-en.pdf">High-throughput analysis of both neutral and ionic PFAS in ambient air using thermal desorption coupled to gas chromatography – mass spectrometry (TD-GC-MS/MS)</a>
</blockquote>
<a href="https://gcms.cz/library?instrumentationItems=3-8&amp;mainauthorItems=3">Termální desorpce (TD)</a> představuje vhodnou techniku pro analýzu organických kontaminantů v ovzduší, včetně ultratěkavých látek. Jako vzorkovací médium se používají nerezové trubice naplněné speciálními sorbenty, které slouží k předkoncentraci vzorků ze stovek litrů vzduchu. Tento inherentní prekoncentrační efekt bez nutnosti jakéhokoli ředění před analýzou znamená, že v kombinaci s GC-MS/MS s trojitým kvadrupólem lze měřit jednociferné koncentrace pg/m3 z &lt;500 l okolního vzduchu.
V této studii je popsána jediná, rychlá a výkonná metoda pro analýzu 19 cílových PFAS napříč čtyřmi funkčními skupinami, včetně iontových perfluoroalkylkarboxylových kyselin (PFCA) a fluorotelomerkarboxylových kyselin (FTCA) a neutrálních FTOH a FOSA, v okolním ovzduší za použití termální desorpce ve spojení s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Chromatogram_smesneho_standardu_PFAS_o_koncentraci_500_pg_na_TD_trubicce_db50cdf6a8/Pragolab-Chromatogram-smesneho-standardu-PFAS-o-koncentraci-500-pg-na-TD-trubicce..jpg" alt="Pragolab: Chromatogram směsného standardu PFAS o koncentraci 500 pg na TD trubičce. Ve zvětšeném okně vidíme detailní pohled na chromatogram pro prvních pět sloučenin, které jsou perfluoroalkylkarboxylové kyseliny (PFCA). Separace PFBA a PFPeA na základní linii nebyla při počáteční teplotě pece 35 °C možná."/>
Při zde popsaných experimentech byl použit termální desorbér <a href="https://gcms.cz/products/97">Markes International TD100-xr</a> ve spojení s GC <a href="https://gcms.cz/products/486">Thermo Scientific TRACE 1610</a> a hmotnostním spektrometrem <a href="https://gcms.cz/products/485">Thermo Scientific TSQ 9610</a> s trojitým kvadrupólem a API (Advanced Electron Ionization) iontovým zdrojem. Chromatografické separace bylo dosaženo na kapilární koloně <a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=3&amp;search=TraceGOLD+TG-200MS">Thermo Scientific TraceGOLD TG-200MS</a> (30 m × 0,25 mm × 1,0 μm, P/N 26084-2960). Trifluoropropylmethylpolysiloxanová stacionární fáze poskytuje výjimečnou inertnost pro lepší tepelnou stabilitu, nízký bleeding kolony a spolehlivou reprodukovatelnost. Experimentální podmínky pro TD100-xr a GC-MS/MS optimalizované v této studii a úplný seznam cílových sloučenin jsou podrobně uvedeny v <a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_001715_gc_tsq_9610_td_gc_ms_ms_pfas_in_air_an001715_na_en_e9f3f6f5c7/an-001715-gc-tsq-9610-td-gc-ms-ms-pfas-in-air-an001715-na-en.pdf">přiložené aplikaci</a>.
<blockquote>
Pro více informací nás neváhejte kontaktovat na eliasova@pragolab.cz
</blockquote>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_XIC_okolni_ovzdusi_odebrane_v_oblasti_s_lehkym_prumyslem_A_a_SRM_prechody_pro_nektere_detekovane_slouceniny_B_1a58322696/Pragolab-XIC-okolni-ovzdusi-odebrane-v-oblasti-s-lehkym-prumyslem-(A)-a-SRM-prechody-pro-nektere-detekovane-slouceniny-(B)..jpg" alt="Pragolab: XIC okolní ovzduší odebrané v oblasti s lehkým průmyslem (A) a SRM přechody pro některé detekované sloučeniny (B)."/>
<h3>Přehled nejnovější GC/MS literatury od Thermo Fisher Scientific <a href="https://gcms.cz/library?from=2023&amp;instrumentationItems=3&amp;mainauthorItems=3&amp;to=2024">v knihovně LabRulezGCMS</a></h3>
<ul>
<li>Data-driven GC and GC-MS instrument monitoring with SmartStatus intelligent software (Technické články | 2023)
</li>
<li>Sustainable uncompromised performance: analysis of volatile organic compounds in drinking water with the ISQ 7610 GC-MS using HeSaver-H2 Safer technology (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Analysis of PFAS in indoor air using thermal desorption coupled to gas chromatography – mass spectrometry (TD-GC-MS/MS) (Aplikace | 2023)
</li>
<li>High-throughput analysis of both neutral and ionic PFAS in ambient air using thermal desorption coupled to gas chromatography – mass spectrometry (TD-GC-MS/MS) (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Reducing the helium consumption for analysis of VOCs in accordance with EPA Method 8260D without compromising performance using HeSaver-H2 Safer technology (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Reduction of helium usage for the analysis of pesticide residues in botanical dietary supplements using GC-MS/MS with the HeSaver-H2 Safer technology (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Staying ahead of regulations for the analysis of steroids in urine with GC-MS/MS (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Pyrolysis gas chromatography - high resolution Orbitrap mass spectrometry as a tool for Li-ion battery shred material forensics (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Rapid and cost-effective determination of Class 3 residual solvents in pharmaceutical products by HS-GC with hydrogen as carrier gas (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Using GC-MS/MS for analysis of off-flavors in wine (Prezentace | 2023)
</li>
<li>Determination of persistent organic pollutants in fish tissues by EXTREVA ASE system and GC-MS/MS (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Comprehensive workflow for solid and semi-solid samples (Ostatní | 2023)
</li>
<li>Pyrolysis gas chromatography - high resolution Orbitrap mass spectrometry as a tool for Li-ion battery shred material forensics (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Reduction of helium usage for the analysis of pesticide residues in botanical dietary supplements using GC-MS/MS with the HeSaver-H2 Safer technology (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Increasing productivity in pesticide residues analysis by GC-MS/MS with on-line automated micro solid phase extraction (μSPE) clean-up (Aplikace | 2023 )
</li>
</ul>

TD-GC-MS/MS analýza neutrálních i iontových PFAS v ovzduší

<h3>Proč to děláme:</h3>
Využití vodíku jako alternativního zdroje energie je v poslední době věnována velká pozornost. Vodík, nejen jako palivo, je řešen v mnoha strategických dokumentech, jak na Evropské (Zelená dohoda pro Evropu, Fit for 55 a další), tak také na národní úrovni (Vodíková strategie ČR, Národní akční plán udržitelné mobility apod.). 
Chceme–li vodík využívat v automobilové dopravě jako palivo, je nutné se zabývat množstvím nežádoucích příměsí, kterými může být při výrobě znečištěn. Nežádoucí příměsi totiž výrazně ovlivňují životnost a optimální výkon palivových článků ve vozidlech s proton-výměnnou membránou. Kvalitu vodíku jako paliva definuje norma ČSN ISO 14687 - Kvalita vodíkového paliva – Specifikace produktu, která stanovuje limitní koncentrace pro celkem 15 nežádoucích nečistot, kterými jsou: 
<ul>
<li>dusík</li>
<li>helium</li>
<li>argon</li>
<li>kyslík</li>
<li>methan</li>
<li>oxid uhličitý</li>
<li>oxid uhelnatý</li>
<li>formaldehyd</li>
<li>kyselina mravenčí</li>
<li>amoniak</li>
<li>voda</li>
<li>celkové uhlovodíky</li>
<li>celkové halogenové sloučeniny</li>
<li>celkové sirné sloučeniny</li>
<li>a rovněž obsah pevných mikročástic.</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/CDV_Nova_laborator_pro_analyzu_cistoty_vodiku_na_CDV_v_Brne_GC_2_78d5e7df19/CDV-Nova-laborator-pro-analyzu-cistoty-vodiku-na-CDV-v-Brne-GC2.jpg" alt="CDV: Nová laboratoř pro analýzu čistoty vodíku na CDV v Brně"/>
Uvedené nežádoucí příměsi se ve vodíku nacházejí ve stopových koncentracích, proto je jejich stanovení náročné zejména z hlediska dosažení velmi nízkých limitů detekce.
V blízké budoucnosti se očekává rozšíření využití vodíku jako paliva v rámci automobilové dopravy v ČR. Vzhledem k různým možnostem výroby vodíku bude nutné provádět kontrolu jeho čistoty z důvodu zabezpečení kvality tohoto produktu. Na trhu tedy budou potřebné akreditované laboratoře, které budou schopné tuto kontrolu provádět.
<h3>Čeho chceme dosáhnout:</h3>
Rozšíření akreditované laboratoře č. 1506 o analytické stanovení 15 nečistot vodíku prováděné na základě normy ČSN ISO 14687 s využitím metod plynové chromatografie a hmotnostní spektrometrie.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/CDV_Nova_laborator_pro_analyzu_cistoty_vodiku_na_CDV_v_Brne_4c70eb1102/CDV-Nova-laborator-pro-analyzu-cistoty-vodiku-na-CDV-v-Brne.jpg" alt="CDV: Nová laboratoř pro analýzu čistoty vodíku na CDV v Brně"/>
<h3>Úspěch:</h3>
V roce 2023 byly v rámci výzvy programu DOPRAVA 2030 Technologické agentury České republiky, podpořeny dva projekty <a href="https://lcms.cz/companies/215">Centra dopravního výzkumu</a> a spoluřešitelských společností <a href="**https://gcms.cz/companies/37**">Altium International s.r.o.</a> a Nicolet CZ s.r.o. zabývající se zaváděním metod analýz čistoty vodíku.
<ul>
<li>Projekt č. CL01000029 <a href="https://www.cdv.cz/vyvoj-metod-analyz-cistoty-vodiku-s-vyuzitim-plynove-chromatografie">„Vývoj metod analýz čistoty vodíku s využitím plynové chromatografie“</a> 
</li>
<li>Projekt č. CL01000071 <a href="https://www.cdv.cz/vyvoj-metod-analyz-cistoty-vodiku-s-vyuzitim-infracervene-spektrometrie-s-fourierovou-transformaci/">“Vývoj metod analýz čistoty vodíku s využitím infračervené spektrometrie s Fourierovou transformací“</a>
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/CDV_Komplexni_analyza_cistoty_vodiku_CDV_2_886e8bea38/CDV-Komplexni-analyza-cistoty-vodiku-(CDV)-2.jpg" alt="CDV: Komplexní analýza čistoty vodíku (CDV)"/>
<h3>Přístrojová technika pro analýzy čistoty vodíku: (dodána v roce 2023)</h3>
<ul>
<li>FTIR – Infračervený spektrometr s Fourierovou transformací, Termo Fisher Scientific, USA</li>
<li>GC-TCD/FID – Plynový chromatograf s tepelně–vodivostním detektorem a plameno–ionizačním detektorem, Agilent Technologies, USA</li>
<li>TD-GC-MSD – Plynový chromatograf s hmotnostním detektorem s termální desorpcí, Agilent Technologies, USA a Markes International Ltd, UK</li>
<li>GC-PDHID – Plynový chromatograf s ionizačním detektorem s pulzním výbojem v héliu, Agilent Technologies, USA</li>
<li>Generátor vodíku – PEAK Scientific, UK</li>
<li>Směšovač plynů – AlyTech, F</li>
</ul>
<h3>Připravované metody stanovení</h3>
<ul>
<li><a href="https://gcms.cz/products/1071">Komplexní analýza čistot vodíkového paliva (CDV)</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/products/1073">Stanovení Ar, O₂, N₂ ve vodíku plynovou chromatografií (CDV)</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/products/1074">Stanovení CO, CO₂, CxHy, CH₄ ve vodíku plynovou chromatografií (CDV)</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/products/1076">Stanovení H₂O, NH₃, CH₄, HCHO a HCHO ve vodíku pomocí FTIR (CDV)</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/products/1072">Stanovení helia ve vodíku plynovou chromatografií (CDV)</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/products/1075">Stanovení sirných látek, halogenových látek a CH₂O ve vodíku plynovou chromatografií (CDV)</a></li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/CDV_Nova_laborator_pro_analyzu_cistoty_vodiku_na_CDV_v_Brne_generator_65e2d0e8a7/CDV-Nova-laborator-pro-analyzu-cistoty-vodiku-na-CDV-v-Brne-generator..jpg" alt="CDV: Nová laboratoř pro analýzu čistoty vodíku na CDV v Brně - generátor"/>

Nová laboratoř pro analýzu čistoty vodíku na CDV v Brně

Rozšíření analýzy prekurzorů ozónu – kontinuální, bezobslužná, online analýza PAMS uhlovodíků a polárních těkavých organických látek v okolním vzduchu pomocí TD–GC–MS.
Kvalita ovzduší dnešních velkoměst je stále častěji skloňovaným problémem. Se vzrůstajícími nároky na ochranu životního prostředí se v rámci monitoringu městských klimat s každým dalším rokem uplatňují rafinovanější a rozsáhlejší metodiky analytické kontroly znečištění. V našem příspěvku bychom z těchto aplikací rádi přiblížili TD-GC-MS analýzu prekurzorů přízemního ozónu, který je jednou z hlavních složek městského smogu.
Světově smogem proslulými oblastmi jsou především čínská velkoměsta, ale tento lokální klimatický jev je pochopitelně výzvou i všude jinde po světě. V současné době tudíž roste zájem o nové techniky nepřetržitého monitorování městských ovzduší, kdy výskyt ozónu a jeho prekurzorů je jedním z klíčů k porozumění procesu vzniku smogu a následně k jeho regulaci. V právě zmíněné Číně vešel v posledních letech v platnost požadavek on-line monitoringu kvality ovzduší průmyslových oblastí a velkoměst, který si klade za cíl do pěti let kontrolovat kvalitu vzduchu ve všech postižených lokalitách. Podobný nárůst zájmu o aplikaci sledujeme také napříč Evropou, nebo třeba v Jižní Koreji.
Průkopníkem v této oblasti jsou pak Spojené státy, kde se lokálně monitoruje hladina prekurzorů ozónu v ovzduší již od roku 1993. Zde za tímto účelem před 20 lety vznikla síť lokálních laboratoří PAMS – Photochemical Assessment Monitoring Stations (PAMS). Tyto stanice dnes zase pro změnu řeší renovaci stárnoucí analytické instrumentace, která již není schopná vyhovět soudobým nárokům aplikace. Moderní metodiku, a tedy i vhodnou GC-MS instrumentaci, tak s nadsázkou hledá celý svět. Slibnou sestavou se jeví kombinace termální desorpce Markes s <a href="https://gcms.cz/products?category=5&amp;distributorItems=37&amp;manufacturerItems=10">GC-MS Agilent</a>.
Současný PAMS seznam kritických těkavých látek se skládá z 28 prioritních sloučenin a dalších 35 volitelných sloučenin. Ve většině se jedná o alifatické či aromatické uhlovodíky, výjimky tvoří formaldehyd, acetaldehyd a aceton (prioritní) a dále pak etanol, benzaldehyd, chlorid uhličitý, tetrachlorethen, α-pinen a β-pinen (volitelné). Předpokládá se však, že do skupiny prekurzorů smogu budou brzy zařazeny i polárnější TOL (těkavé organické látky), jako jsou kyslíkaté uhlovodíky – alkoholy, aldehydy, ketony a estery nebo terpenoidy. Na vybranou TD-GC-MS sestavu byl tedy tradičně kladen i požadavek vyhovět budoucímu rozšíření spektra monitorovaných látek a umožňovat simultánní analýzu jak méně, tak více polárních TOL.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_Rozsireni_analyzy_prekurzoru_ozonu_pomoci_TD_GC_MS_Obr_1_526b686539.jpg" alt="Altium International: Obr 1: Schéma TD-GC-MS systému"/>
Další výzvou aplikace historicky vždy bylo zamezení ztráty polárních těkavých složek a monoterpenů během přípravy vzorku, v procesu vysoušení pomocí Nafion filtrů. Tyto vysoušeče využívají hydrofilních kopolymerů k záchytu molekul vody. Fyzikálně-chemicky vysoušecího efektu filtry docilují díky vysoce acidickým funkčním skupinám sorbentu, vychytávajícím polární molekuly vody. Během procesu pak dochází k současnému nežádoucímu záchytu polárnějších prekurzorů ozónu. Termální desorpce MARKES disponuje klíčovým konstrukčním prvkem, který dokáže nahradit vysoušecí funkci Nafion filtrů a přitom neovlivnit množství ostatních polárních analytů ve vzorku. Jedná se o fokusační past, s jejíž pomocí lze ze vzorku odstranit zbytky vlhkosti, aniž byste potřebovali kapalný kryogen. S jejím využitím tak rozšiřujete rozsah analyzovaných TOL a navíc zvyšujete citlivost analýz.
<h3>Instrumentace</h3>
V rámci analytické studie stanovení prekurzorů ozónu v atmosféře byl použit <a href="https://gcms.cz/products/100">Air server-xr</a> on-line dávkovač, Kori-xr kondenzátor vody a <a href="https://gcms.cz/products/100">Unity-xr termální desorpce (MARKES)</a> v kombinaci s <a href="https://gcms.cz/products?category=5&amp;distributorItems=37&amp;manufacturerItems=10">GC-MS Agilent</a> (obr. 1). Sestava nepotřebuje kapalné kryogeny a může být řízena vzdáleně, aby umožnila umístění v terénu a měření vzorků přímo v místě potřeby.
Air server-xr umožňuje on-line řízené dávkování plynných vzorků s možností automatizovaného přepínání/výběru mezi 3 nebo 8 dávkovacími kanály. Kori-xr účinně odstraňuje vlhkost z proudu vzduchu (obr. 2 – 1), čímž zlepšuje chromatografii a umožňuje nastavení nižších teplot fokusační pasti, která vzorek následně selektivně dosušuje od vody aniž by zadržela polární analyty. (TOL, VTOL – velmi těkavé organické látky, kyslíkaté deriváty a monoterpeny). Kori-xr lze využít i k vysoušení vzorků z kanystrů či pytlů.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_Rozsireni_analyzy_prekurzoru_ozonu_pomoci_TD_GC_MS_Obr_2_96011986ce.jpg" alt="Altium International: Obr 2: Fokusační past"/>
Po odstranění přebytečné vody vzorky putují do UNITY-xr, termálního desorbéru. Zde jsou sorbovány na fokusační past (obr. 2 - 2), která je elektricky chlazena na 0 °C a níže. Její náplň tvoří oddělená lůžka porózního polymeru (gravitované saze či karbonizovaná molekulárního síta). Past tedy kombinuje sorbenty o různé vaznosti/afinitě. V procesu sorpce a desorpce nejsou tudíž zadržovány méně těkavé analyty a zároveň nehrozí únik více těkavých analytů spektra vzorku. Past jinými slovy zajišťuje kvantitativní záchyt analytů o širokém rozpětí těkavosti. Jakmile jsou analyty zachyceny pastí, obrátí se směr toku nosného plynu a past se rychle zahřeje (až 100 °C/s). Vzorek následně opouští past a je desorbován do GC systému.
Celý proces dávkování systémem Air Server–Kori–UNITY-xr je regulován pomocí elektronické kontroly průtoku plynu a pumpy, které jsou umístěné za fokusační pastí. Tímto umístěním je zamezeno kontaminaci vzorku. Jakmile proběhne desorpce, systém se znovu ekvilibruje a za hájí odběr dalšího vzorku. Vzorek č.1 je tedy separován na GC koloně a souběžně s tím je na pasti zachytáván vzorek č. 2. Při optimalizaci času GC separace lze následně zvýšit produktivitu systému tak, aby bylo možné vyhovět intervalům měření PAMS stanic (≤ 0 min). V momentě desorpce vzorku z pasti máte dále možnost objem dělit a část ventilovat ven z GC, nebo zachytávat na prázdnou – rekolekční sorpční trubičku k uložení pro budoucí analýzy či k archivaci. (Úniku těkavějších analytů z trubiček v delším skladovacím čase nelze zamezit. Archivace má smysl především u méně těkavých analytů.) Při zapojení autosampleru ULTRA-xr lze splitování vzorku během desorpce a proces rekolekce plně automatizovat.
<h3>Analýza standardu směsi</h3>
Analýza byla provedena na směsích o ppb koncentraci analytů, které byly připraveny ředěním 1 ppm 61 složkového standardu plynu (obr. 3). Standard byl zvlhčený k úrovni 100% relativní vlhkosti vstřikováním vhodného množství vody. Skutečný vzorek vzduchu (s relativní vlhkostí ~85 %) byl pořízen v březnu 2017 v areálu lehkého průmyslu v Llantrisant, ve Spojeném království.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_Rozsireni_analyzy_prekurzoru_ozonu_pomoci_TD_GC_MS_Obr_3_3290deba44.jpg" alt="Altium International: Obr. 3: Analýza 800 ml 61-složkového standardu o koncentraci 4 ppb, 100% RH, s využitím TD-GC-MS sestavy s vysoušečem Kori-xr"/>
<h5>Opakovatelnost měření</h5>
Reprodukovatelnost retenčních časů a odezvy analytů byla stanovena na základě deseti opakovaných měření pro 250 ml vzorek standardu. Výsledky uvádí Tab. 1. Průměrná směrodatná odchylka měření činila 0,022 %, přičemž pouze tři měření se nevešla do pod hranici 0,05 %. Vysoká reprodukovatelnost umožňuje automatizovanou kvantifikaci s vysokou přesností, což dále šetří čas při kontrole dat. Průměrná RSD odezvy byla 3,6 %, s maximem 12,6 % RSD pro 1,3-dietylbenzen, což stále vyhovuje současným doporučením PAMS v mezích 15–25%.
<h5>Linearita měření</h5>
Linearity byly vypočteny na základě analýz vzorku standardu v devíti různých ředěních od 50 do 1500 ml, přičemž 47 z 61 sloučenin vykázalo korelační koeficient vyšší než 0,99. Kalibrační křivky pro 4 vybrané sloučeniny jsou zobrazeny na obr. 4. Všechny cílové prekurzory ozónu, včetně nejtěkavějších (etylen, acetylen a etan), vykázaly vysokou linearitu pro vzorky vzduchu až do objemu 800 mL. Tento objem je s rezervou vysoko nad standardně měřenými objemy v PAMS laboratořích a přesto umožňuje kvantitativní stanovení v řádech 0,1 ppb i níže.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_Rozsireni_analyzy_prekurzoru_ozonu_pomoci_TD_GC_MS_Obr_4_89a2163e08.jpg" alt="Altium International: Obr. 4: Kalibrační křivky pro 4 klíčové prekurzory ozónu v různém ředění (50–1500 ml) 61složkového standardu, 100% RH. Vybrané látky nemohou být stanoveny při vysoušení Nafion filtry"/>
<h5>Detekční limity</h5>
Minimální detekční limity byly stanoveny na základě sedmi měření standardní směsi o koncentraci 0,5 ppb s použitím 800 ml vzorku. Naše výpočty provedené pomocí hodnoty Studentova t-testu dávaly průměrné hodnoty MDL 47,5 ppt (tab. 1), přičemž 58 ze 61 sloučenin mělo MDL pod 100 ppt a dalších 37 dokonce pod 50 ppt. Převážná většina naměřených limitů detekce je tedy opět hluboko pod typickými MDL hladinami PAMS.
<h5>Carryover</h5>
Při použití Nafion filtrů často dochází ke carryover efektu, nežádoucímu přenosu analytů z jednoho vzorku do dalšího. Pro posouzení, na kolik lze s pomocí Kori-x tomuto jevu předejít, byly změřeny vždy 4 slepé vzorky bezprostředně po analýze 4 ppb standardu. Tento pokus byl proveden pro obě vysoušecí techniky, Nafion filtry i Kori-xr. Ze srovnání je zřejmé, že Kori-xr udrží systém mnohem čistší a carryover snižuje na minimum (obr. 5). Kvantifikace mimo jiné poukázala na poměrně vysoký Nafion carryover pro etan (0,15 ppb), 2,2-dimetylbutan, o-xylen, 1,4-dietyl benzen, n-dekan, n-undekan a n-dodekan. Při využití Nafion vysoušení by tedy naměřené hodnoty pro tyto prekurzory neodpovídaly realitě a platnost jejich kvantifikace by byla ovlivněna. Všimněte si, že vysoušení pomocí Kori-xr neukazuje žádný carryover přenos u polárních látek a monoterpenů, což jsou právě sloučeniny, které bychom při použití Nafion filtrů kvantitativně analyzovat ani nemohli.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_Rozsireni_analyzy_prekurzoru_ozonu_pomoci_TD_GC_MS_Obr_5_706644e35b.jpg" alt="Altium International: Obr. 5: Srovnání carryover efektu pro obě vysoušecí techniky, Nafion filtry, Kori-xr vysoušeč. Analýza slepého vzorku bezprostředně po analýze 61složkového standardu. Šedě zastíněny polární látky a monoterpeny, které při vysoušení Nafion filtry nelze stanovit"/>
<h5>Skutečný vzorek</h5>
Pro ilustraci výstupu systému při měření skutečných vzorků byly měřeny vzorky ovzduší z areálu lehkého průmyslu ve Spojeném království. Postup byl totožný s experimentální metodou pro standardy, popsanou výše. Ve vzorcích bylo na kvantifikovatelných hladinách zachyceno 10 prekurzorů ozónu ze seznamu PAMS (obr. 6).
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_Rozsireni_analyzy_prekurzoru_ozonu_pomoci_TD_GC_MS_Obr_6_1b55619fb1.jpg" alt="Altium International: Obr. 6: Analýza 800 ml vzduchu z areálu lehkého průmyslu v UK za využití popsaného analytického postupu. Číslovány sloučeniny z PAMS seznamu prekurzorů ozónu"/>
<h3>Závěr</h3>
Systém překoncentrace vzorku pomocí UNITY–Air Server-xr s vysoušením vlhkosti pomocí Kori-xr umožňuje spolehlivé on-line GC-MS analýzy širokého spektra prekurzorů ozónu ve vlhkém prostředí, a to v souladu s doporučeními a limity PAMS laboratoří.
<h5>Závěry měření:</h5>
<ul>
<li>Bezkonkurenční vysoušení vody bez ztráty polárních látek a kyslíkatých derivátů.
</li>
<li>Spolehlivá analýza polárních sloučenin (etanol, isopropanol a aceton) a monoterpenů, α- a β-pinenu, nestanovitelných při vysoušení pomocí Nafion filtrů.
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_Rozsireni_analyzy_prekurzoru_ozonu_pomoci_TD_GC_MS_Tab_1_04e6b9f49d.jpg" alt="Altium International: Tab. 1 – Kompletní výsledky měření"/>
<ul>
<li>Analýza vysoce těkavých analytů nevyžadující použití kapalných chladiv, nabízející excelentní linearitu měření a opakovatelnost a umožňující automatizované reportování kvalitních výstupních dat.
</li>
<li>Elektronicky chlazená past (UNITY-xr, Kori-xr) tuto instrumentaci činí ideální pro terénní monitorování ovzduší i v odlehlých oblastech (bez nutnosti doplňovat kapalná chladiva).
</li>
<li>Systém navíc nabízí možnost použití standardních 3½ palcových sorpčních trubiček pro rekolekci každého či vybraných vzorků za účelem archivace či pro usnadnění validaci metody.
</li>
</ul>
<h3><a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=6&amp;search=UNITY-xr">Aplikace UNITY-xr od Markes International z knihovny LabRulezGCMS</a></h3>
<ul>
<li>Markes UNITY-xr (Brožury a specifikace)
</li>
<li>Markes ULTRA-xr (Brožury a specifikace)
</li>
<li>Markes Air Server-xr (Brožury a specifikace)
</li>
<li>Markes TD100-xr (Brožury a specifikace)
</li>
<li>INTRODUCTION TO TUBE-BASED THERMAL DESORPTION (Ostatní)
</li>
<li>Consumables and accessories - For GC sample extraction (Brožury a specifikace)
</li>
<li>Thermal Desorption Accessories &amp; Consumables (Brožury a specifikace)
</li>
<li>Markes Micro-Chamber/Thermal Extractor (μ-CTE) (Brožury a specifikace)
</li>
<li>Certified Reference Standards for Thermal Desorption (Brožury a specifikace)
</li>
<li>The TC-20 Tube Conditioner &amp; Dry Purge Rig (Brožury a specifikace)
</li>
</ul>

Rozšíření analýzy prekurzorů ozónu pomocí TD–GC–MS

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Centrum dopravního výzkumu, v. v. i. (CDV), je veřejnou výzkumnou institucí a jedinou výzkumnou organizací v působnosti Ministerstva dopravy. Laboratoř centra dopravního výzkumu Laboratoř životního prostředí, Laboratoř dopravní infrastruktury, Laboratoř dopravního značení.

Centrum dopravního výzkumu (CDV)

Je autorizovaným distributorem společnosti Agilent Technologies pro Českou republiku v oblastech chromatografie (GC, HPLC, UHPLC, kapilární elektroforéza) a hmotnostní spektrometrie (GC/MS, LC/MS, CE/MS), disolučních aparátů, molekulární (UV-Vis, UV-Vis-NIR, fluorescence, FTIR analyzátory a mikroskopy) a atomové spektroskopie (ICP-OES, ICP-MS, AAS), a v neposlední řadě také v oblasti molekulární biologie a genomiky (analýza nukleových kyselin a proteinů, microarray skenery a skla, PCR & RT-PCR, qPCR, řešení pro NGS, reagencie pro mutagenezi a klonování, sondy FISH a další).

Altium International

Jsme jedním z lídrů na českém a slovenském trhu v oblasti laboratorních zařízení a svým zákazníkům přinášíme špičkové přístroje z oboru analytické chemie a fyzikálních měření více než 25 let.

Pragolab

Shimadzu at ISC 2026

DataApex at ISC 2026

Představení přístroje Revo od společnosti Nicoya

Targeted Hybridization Capture for Antimicrobial Resistance Surveillance in Complex Environmental Samples

Addressing LC Method Optimization - Scaling For Efficiency, Throughput And Reproducibility

Proteoform Studio software, top down made simple