Rostoucí povědomí o životním prostředí a nedostatek surovin nutí stavební průmysl k zamyšlení. Ve stavebních a sanačních projektech se používá stále více druhotných surovin. Nová vyhláška o náhradních stavebních materiálech (Ersatzbaustoffverordnung nebo EVB) [1] stanoví právní rámec, který má zajistit, aby tyto materiály nepředstavovaly riziko pro lidi nebo životní prostředí. Součástí tohoto opatření je také snížení limitů pro mnoho těžkých kovů. To má důsledky pro zkušební laboratoře, protože budou muset v budoucnu používat nové metody a vybavení, aby si udržely náskok před konkurencí.
Jsou všestranné, udržitelné a lze jej použít mnoha různými způsoby: To jsou náhradní stavební materiály. Jsou vyrobeny z druhotných surovin a používají se ve stavebnictví jako náhrada primárních surovin. Patří mezi ně materiály, jako je popílek/struska, odpadní písek, vytěžená zemina a recyklované materiály. Jejich používání snižuje poptávku po primárních surovinách, snižuje množství odpadu a minimalizuje dopad na životní prostředí.
<h4>Použití náhradních stavebních materiálů</h4>
V silničním stavitelství, kde lze beton, cihly a asfalt v recyklované formě použít jako podklad pro silnice, chodníky a parkoviště a také jako výplňový materiál v inženýrském stavitelství. Ve stavebnictví, kde lze recyklovanou sádru použít například do sádrokartonu. Beton a cihly lze recyklovat jako kamenivo do nového betonu. Při sanaci a rekultivaci skládek a těžebních prostor, kde náhradní stavební materiály mohou pomoci zlepšit kvalitu půdy a snížit dopad na životní prostředí.
Za účelem další podpory používání těchto materiálů a tím i posílení cirkulární ekonomiky vypracovalo Německo vyhlášku o náhradních stavebních materiálech (EBV), která vstoupila v platnost 1. srpna 2023. Zavádí významné změny ve způsobu používání náhradních stavebních materiálů, ale také zajišťuje větší právní jistotu pro uživatele a recyklační společnosti.
Nejde však jen o Německo, ve skutečnosti mnoho zemí v celé Evropě usiluje o předpisy a normy pro náhradní stavební materiály s podobnými cíli jako německá EBV.
Ve Spojeném království (UK) platí &quot;Quality Protocol for the production of aggregates from inert waste&quot;. Tento protokol definuje normy kvality pro použití inertního odpadu jako náhrady přírodního kameniva. Obsahuje základní pokyny, jak by se měl inertní odpad používat, a zajišťuje, aby granuláty z něj získané splňovaly určité normy.
V Nizozemsku upravuje použití zeminy a vytěženého materiálu vyhláška o kvalitě zeminy (místně známá jako Besluit bodemkwaliteit). Stanovuje limitní hodnoty znečišťujících látek a stanovuje, že materiály nesmí představovat riziko pro lidské zdraví.
Ve Francii platí vyhláška o zhodnocování vytěženého materiálu a písku (Décret sur la Valorisation des Déblais et des Sables), která stanoví podmínky pro používání vytěžených materiálů a písku ve stavebnictví.
A v Belgii upravuje vlámské nařízení o udržitelném řízení materiálových cyklů a odpadů (VLAREMA) používání náhradních stavebních materiálů a stanovuje mezní hodnoty pro různé znečišťující látky.
Cílem všech těchto regulací je podpořit používání náhradních stavebních materiálů a zároveň zajistit vysoké standardy bezpečnosti a šetrnosti k životnímu prostředí. Zdůrazňují skutečnost, že snaha o udržitelnost a ochranu životního prostředí ve stavebnictví je pro mnoho zemí v Evropě vysokou prioritou.
<h4>Nové metody, nová zařízení</h4>
Ačkoli to pro recyklátory a stavební firmy znamená větší bezpečnost a zjednodušení, pro mnohé zkušební laboratoře to znamená nové postupy a možná i nezbytné aktualizace. Jedna z důležitých změn se totiž týká mezních hodnot pro skupinu zemin a vytěžených materiálů. Nová vyhláška stanovuje přísnější limity pro řadu znečišťujících látek, včetně těžkých kovů, jako je olovo, kadmium, thallium a rtuť.
Zavedené nižší mezní hodnoty, zejména pro kadmium a thallium, vyžadují, aby řada laboratoří přehodnotila své analytické metody, protože často používaná technika optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (<a href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=84&amp;mainauthorItems=1">ICP-OES</a>) požadované mezní hodnoty nesplňuje. Osvědčená atomová absorpční spektrometrie (<a href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=85&amp;mainauthorItems=1">AAS</a>) je v novém nařízení určena pouze pro stanovení rtuti.
To znamená, že je třeba nahradit dvě dříve často používané analytické techniky. Zde se osvědčuje zejména technika hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (<a href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=83&amp;mainauthorItems=1">ICP-MS</a>), která nabízí velmi vysokou citlivost a přesnost. Dokáže detekovat i nejmenší množství těžkých kovů přítomných ve vzorku (ppb a menší).
Nico Gilles, produktový specialista pro prvkovou spektroskopii ve společnosti Shimadzu Germany, vyvinul novou metodu, která umožňuje zkušebním laboratořím snadno dosáhnout robustních a stabilních výsledků měření pomocí ICP-MS i ve vzorcích s komplexním složením matrice. Testování bylo provedeno na přístroji <a href="https://icpms.cz/products?category=232&amp;manufacturerItems=1&amp;search=ICPMS">Shimadzu ICPMS</a>. Vzorky musely projít všemi požadovanými testy dlouhodobé stability, míry výtěžnosti a detekčního limitu.
Optimalizovaná konstrukce hořáku nové řady ICPMS-2040 a -2050 rovněž zajišťuje nízkou spotřebu argonu a vyšší průchodnost vzorků.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Udrzitelna_a_bezpecna_tezba_ve_mestech_Obrazek_1_nove_ICPMS_2050_4191e32321.jpg" alt="Shimadzu: Obrázek 1: nové ICPMS-2050."/>
<h4>Vývoj metody</h4>
Při vývoji metody byly všechny vzorky odebrány a zpracovány tak, jak je uvedeno ve vyhlášce o náhradních stavebních materiálech. Požadovaný vodný výluh byl připraven podle normy DIN 19529 a rozklad lučavkou královskou byl proveden podle normy DIN 13657.
Při ICP-MS analýze se k předem rozpuštěnému vzorku obvykle přidává vnitřní standard, aby se kompenzovaly možné zdroje chyb během analýzy. Tato vnitřní reference je proto důležitou součástí zajištění kvality, která zvyšuje spolehlivost výsledků měření.
Kapalný vzorek se prostřednictvím chlazené mlžné komory přemění na jemný aerosol, který je poté ionizován v horkém argonovém plazmatu. Vzniklé ionty jsou pak v hmotnostním spektrometru separovány podle poměru hmotnosti k náboji a určeny detektorem během stanovené integrační doby. Tímto způsobem lze přesně stanovit velmi nízké koncentrace zkoumaných prvků. Prvky relevantní pro analýzu půdního a vytěženého materiálu jsou arsen, olovo, kadmium, chrom, měď, nikl, rtuť, thallium a zinek v pevném materiálu a antimon, molybden a vanad v eluátu.
<h4>Ověřování dlouhodobé stability pomocí CCV</h4>
Metodu je možné průběžně ověřovat pravidelným měřením kalibračních standardů během analýzy v rámci tzv. kontinuálního ověřování kalibrace (CCV). Výsledky tohoto dlouhodobého pozorování jsou uvedeny níže na obrázcích 2 a 3 pro kalibrační standardy Cal 2 a Cal 4. Zobrazené mezní hodnoty (červené čáry) jsou 70 % a 130 % podle normy DIN EN 16171:2017 a v žádném případě nebyly překročeny.
<h4>Ověření: Míra výtěžnosti CRM</h4>
Aby bylo možné externě ověřit výsledky měření a zároveň přezkoumat metodu, byl proveden rozklad certifikovaného referenčního materiálu (CRM) BAM-U115 pomocí lučavky královské. Stejně jako u CCV byla měření prováděna každou hodinu a vzájemně porovnávána. Všechny výsledky byly v tolerančním rozmezí.
Kromě dlouhodobé stability a míry výtěžnosti je pro splnění EBV samozřejmě nutné dodržet také limity detekce a kvantifikace. Jak již bylo zmíněno na začátku, nová vyhláška o náhradních stavebních materiálech s velmi nízkými limitními hodnotami, zejména pro kadmium a thallium, klade na technologii měření nároky, které již nelze realizovat pomocí ICP-OES.
<h4>Detekční limity</h4>
V souladu s požadavky vyhlášky o náhradních stavebních materiálech nesmí mez detekce metody překročit jednu třetinu stanovené mezní hodnoty příslušného prvku. V důsledku toho byly jako mez stanovitelnosti použity příslušné mezní hodnoty podle vyhlášky o náhradních stavebních materiálech. Díky metodě ICP-MS vyvinuté společností Shimadzu bylo možné spolehlivě splnit požadované mezní hodnoty, tj. mez detekce (LoD) a mez stanovitelnosti (LoQ), a to s maximální robustností a zároveň dlouhodobou stabilitou (tabulka 1).
Zavedení nové vyhlášky o náhradních stavebních materiálech pro zemní materiál a vytěžený materiál v Německu k 1. srpnu 2023 klade na zkušební laboratoře nové požadavky. Přestože nákup nového analyzátoru může být skutečně nezbytný, vývojové práce společnosti Shimadzu poskytly laboratořím metodu, jak spolehlivě dodržet stanovené limitní hodnoty pomocí ICP-MS. Mohou tak i nadále plnit svůj důležitý úkol, kterým je zajištění bezpečnosti náhradních stavebních materiálů.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Udrzitelna_a_bezpecna_tezba_ve_mestech_Obrazek_2_CCV_of_Cal_2_bcc152337e.jpg" alt="Shimadzu: Obrázek 2: CCV of Cal 2."/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Udrzitelna_a_bezpecna_tezba_ve_mestech_Obrazek_3_CCV_of_Cal_4_5be0089157.jpg" alt="Shimadzu: Obrázek 3: CCV of Cal 4."/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Udrzitelna_a_bezpecna_tezba_ve_mestech_Tabulka_1_Detection_and_quantification_limits_I_Lo_D_and_I_Lo_Q_Instrumental_limit_of_detection_quantification_635bd9a1ea.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 1: Limity detekce a kvantifikace ILoD &amp; ILoQ: přístrojový limit detekce/kvantifikace; EBV-LoD: 1/3 EBV-LoQ (mezní hodnota z EBV) pro měření pomocí rozkladů lučavkou královskou."/>

Udržitelná a bezpečná těžba ve městech

<ul><li>Prvky v kuchyňské soli lze přesně analyzovat po dlouhou dobu.</li><li>Snížení provozních nákladů díky mini-torch, který spotřebovává méně argonu.</li><li>Vyhýbá se složitému zkoumání podmínek díky použití analytických podmínek z přednastavených metod.</li></ul><h3>Úvod</h3>Obecná norma Kodexu pro kontaminující látky a toxiny v potravinách a krmivech (Codex) stanovuje požadavky na obsah toxických kovových prvků v potravinách1). Systémy <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products?category=232&amp;manufacturerItems=1">hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS)</a> mohou provádět vysoce citlivé kvantitativní stanovení více prvků současně, takže jsou vhodné také pro analýzu stopových množství toxických kovových prvků v potravinách.Vzorky potravin jsou obvykle vzorky s vysokým obsahem matrice, což může mít často vliv na ucpávání hořáku nebo interface, jako je kužel skimmeru, nespektrální interference a dlouhodobou stabilitu při ICP-MS analýze.Tato aplikace využívá k analýze kuchyňské soli, potraviny s obzvláště vysokou koncentrací matrice, nejnovější systém Shimadzu ICPMS-2050 (Obr. 1). Tato analýza byla provedena s použitím mini-hořáku, který se vyznačuje nízkou spotřebou argonu. Dlouhodobá stabilita a výtěžnost spiků byly posouzeny na základě Příručky pro analýzu prvků (EAM), oddíl 4.72) Úřadu pro kontrolu potravin a léčiv (FDA).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Obr_1_ICPMS_2050_a_AS_20_8e93af29b7.jpg" alt="Obr. 1 - ICPMS-2050 a AS-20" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Obr_1_ICPMS_2050_a_AS_20_8e93af29b7.jpg 245w," sizes="100vw" width="1455" height="663"><h3>Příprava vzorků</h3>Robustnost ICPMS-2050 vůči vlivům matrice vzorku byla hodnocena pomocí kuchyňské soli, potraviny s obzvláště vysokou koncentrací matrice.<ul><li>Vzorek bez spiků&nbsp;Vzorek bez přídavku byl připraven navážením přibližně 0,2 g kuchyňské soli, přidáním 2,5 ml kyseliny dusičné, 0,25 ml kyseliny chlorovodíkové a doplněním směsi čistou vodou na 50 ml. Konečná koncentrace kuchyňské soli v ne-spikovaném vzorku byla přibližně 0,4 %, koncentrace kyseliny dusičné byla 5 % obj. a koncentrace kyseliny chlorovodíkové byla 0,5 % obj.</li><li>Vzorek se spikemVzorek s přídavkem byl připraven navážením přibližně 0,2 g kuchyňské soli, přidáním 2,5 ml kyseliny dusičné, 0,25 ml kyseliny chlorovodíkové, přidáním komerčně dostupných jednoprvkových standardních roztoků Al, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Cd, Sn, Hg, Tl a Pb a následným doplněním směsi čistou vodou na 50 ml.</li><li>Slepá metodaSlepá zkouška metody byla připravena smícháním 2,5 ml kyseliny dusičné s 0,25 ml kyseliny chlorovodíkové a doplněním směsi čistou vodou na 50 ml.</li></ul><h3>Standardní vzorky</h3><ul><li>Kalibrační standardyKalibrační standardy byly připraveny kombinací komerčně dostupných jednoprvkových standardních roztoků Al, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Cd, Sn, Hg, Tl a Pb a přidáním kyseliny dusičné a kyseliny chlorovodíkové. Koncentrace cílových prvků v každém kalibračním standardu je uvedena v tabulce 1.</li><li>Roztok vnitřního standarduRoztok vnitřního standardu byl připraven kombinací komerčně dostupných roztoků jednoprvkových standardů Sc, Ge, Rh, Ir a Bi a přidáním kyseliny dusičné na 5 % obj. a kyseliny chlorovodíkové na 0,5 % obj. Konečná koncentrace Sc, Ge, Rh, Ir a Bi v roztoku vnitřního standardu byla 2 mg/l.</li><li>Vzorky pro počáteční kalibrační ověření (ICV) a průběžné kalibrační ověření (CCV)Vzorky ICV a CCV byly připraveny se stejnými koncentracemi cílových prvků jako STD3 v tabulce 1.</li><li>Vzorek průběžné kalibrace (CCB)&nbsp;Vzorek CCB byl připraven se stejnými koncentracemi cílových prvků jako STD1 v tabulce 1.</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Tabulka_1_Koncentrace_cilovych_prvku_v_kalibracnich_standardech_eac15f888d.jpg" alt="Tabulka 1 Koncentrace cílových prvků v kalibračních standardech" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Tabulka_1_Koncentrace_cilovych_prvku_v_kalibracnich_standardech_eac15f888d.jpg 245w," sizes="100vw" width="1134" height="535"><h3>Konfigurace ICP-MS systému a analytické podmínky</h3>Konfigurace systému ICP-MS je uvedena v tabulce 2. Za účelem snížení provozních nákladů byla analýza provedena pomocí mini-hořáku, který spotřebuje méně argonu než typický plazmový hořák. Aby se snížila pracnost přípravy vzorku, byl vzorek vnitřního standardu přidáván online pomocí online sady vnitřního standardu. Použité analytické podmínky jsou uvedeny v tabulce 3. Složitému zkoumání podmínek se předešlo použitím analytických podmínek z přednastavené metody v LabSolutions™ ICPMS.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Tabulka_2_Konfigurace_ICP_MS_systemu_7c8905351b.jpg" alt="Tabulka 2 Konfigurace ICP-MS systému" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Tabulka_2_Konfigurace_ICP_MS_systemu_7c8905351b.jpg 245w," sizes="100vw" width="1105" height="448"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Tabulka_3_Analyticke_podminky_cf6621781e.jpg" alt="Tabulka 3 - Analytické podmínky" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Tabulka_3_Analyticke_podminky_cf6621781e.jpg 245w," sizes="100vw" width="1073" height="307"><h3>Kvantitativní analýza</h3>Kalibrační křivka byla připravena pomocí kalibračních standardů uvedených v tabulce 1. Pomocí této kalibrační křivky byly kvantitativně analyzovány nespikovaný vzorek, spikovaný vzorek, slepý vzorek metody, vzorek ICV, vzorek CCV a vzorek CCB.<h3>Meze detekce (DL)</h3>Limity detekce jsou uvedeny v tabulce 4. Limity detekce byly vypočteny pomocí směrodatné odchylky (σ) kalibračního slepého pokusu (STD1). Detekční limity pro cílové prvky v tabulce soli byly všechny nejméně o jeden řád nižší než referenční úrovně uvedené v Codexu.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Tabulka_4_Detekcni_limity_9d858ad67e.jpg" alt="Tabulka 4 - Detekční limity" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Tabulka_4_Detekcni_limity_9d858ad67e.jpg 163w," sizes="100vw" width="1065" height="1020"><h3>Zkouška výtěžnosti spiků</h3>Pro posouzení vlivu matrice vzorku na analýzu byl proveden test výtěžnosti spiku. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 5. U všech prvků bylo dosaženo dobré výtěžnosti mezi 95 a 106 %, což ukazuje, že vliv matrice vzorku na analýzu zůstal přípustně malý. Všechny úrovně výtěžnosti zůstaly v rozmezí 80 až 120 %, jak požaduje oddíl 4.7 EAM.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Tabulka_5_Spike_recovery_test_533e0ae254.jpg" alt="Tabulka 5 - Spike recovery test" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Tabulka_5_Spike_recovery_test_533e0ae254.jpg 159w," sizes="100vw" width="1071" height="1049"><h3>Hodnocení dlouhodobé stability</h3>Dlouhodobá stabilita byla hodnocena analýzou po dobu přibližně 10 hodin. Analytická posloupnost byla následující: kalibrační standardy, následované vzorkem ICV, slepým vzorkem metody a poté zkušebními vzorky. Vzorek CCV a vzorek CCB byly analyzovány každých 10 zkušebních vzorků, aby se potvrdila platnost kalibrační křivky v průběhu hodnocení. Analytická posloupnost je znázorněna na obr. 2.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:928/732;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Obr_2_Analyticka_sekvence_69fc121891.jpg" alt="Obr. 2 - Analytická sekvence" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Obr_2_Analyticka_sekvence_69fc121891.jpg 198w," sizes="100vw" width="928" height="732"></figure>Míra výtěžnosti vzorků ICV a CCV je znázorněna na obr. 3. Výtěžnost všech vzorků ICV a CCV byla v rozmezí 90 % a 110 % (červené přerušované čáry), jak požaduje oddíl 4.7 EAM. Všechny prvky ve vzorku CCV byly rovněž stanoveny pod úrovní kvantifikace analytického roztoku (ASQL, 30σ × sklon kalibrační křivky 3)).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Obr_3_Obnova_vzorku_ICV_a_CCV_859f696acf.jpg" alt="Obr. 3 - Obnova vzorků ICV a CCV" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Obr_3_Obnova_vzorku_ICV_a_CCV_859f696acf.jpg 180w," sizes="100vw" width="805" height="699">Změna intenzity signálu prvků vnitřního standardu v průběhu hodnocení je znázorněna na obr. 4, kde je intenzita signálu prvků vnitřního standardu v STD1 považována za 100 %. Změna intenzity signálu prvků vnitřního standardu během hodnocení trvajícího přibližně 10 hodin zůstala v rozmezí 60 až 120 % (červené přerušované čáry), jak požaduje oddíl 4.7 EAM.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Obr_4_Zmena_signalu_prvku_vnitrniho_standardu_behem_priblizne_10_hodin_analyzy_ef29aa02ab.jpg" alt="Obr. 4 - Změna signálu prvků vnitřního standardu během přibližně 10 hodin analýzy" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Analyza_stopovych_prvku_ve_stolni_soli_pomoci_ICPMS_2050_Obr_4_Zmena_signalu_prvku_vnitrniho_standardu_behem_priblizne_10_hodin_analyzy_ef29aa02ab.jpg 206w," sizes="100vw" width="828" height="628"><h3>Závěr</h3>Tato aplikace popisuje použití ICPMS-2050 s mini-hořákem k měření stopových prvků v kuchyňské soli. Detekční limity byly dostatečné pro měření stopových prvků ve stolní soli. Testování výtěžnosti spiků ukázalo dobré výsledky i u vzorků s vysokou koncentrací matrice, což potvrzuje přesnost analýzy. Stabilita byla rovněž potvrzena v průběhu 10 hodin analýzy.Shimadzu ICPMS-2050 umožňuje vysoce citlivou, přesnou a stabilní analýzu a může také snížit provozní náklady díky použití mini-hořáku, který spotřebuje méně argonu. Analytické podmínky lze také zadávat z přednastavených metod, což zjednodušuje analýzu tím, že se vyhnete složitému zkoumání podmínek.<h3>Přehled nejnovějších aplikací Shimadzu ICP-MS 2050 <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=83&amp;mainauthorItems=1&amp;publicationTypeItems=1&amp;search=2050">v knihovně LabRulezICPMS</a></h3><ul><li>Analysis of Drinking Water by U.S. EPA Method 200.8 Using ICPMS-2050 with Collision/Reaction Cell (Aplikace | 2023)</li><li>Screening Analysis of 24 Elemental Impurity Elements in Drugs Using ICPMS-2040/2050 (Aplikace | 2024)</li><li>Analysis of Heavy Metals in Cosmetics by ICP-MS - ISO 21392 (Aplikace | 2024)</li><li>Analysis of Elemental Impurities in Oral Drug Products Using ICPMS-2040/2050 ―ICH Q3D (Aplikace | 2023)</li><li>Analysis of Metal Elements in Culture Medium Using ICPMS-2050 (Aplikace | 2024)</li><li>Analysis of Trace Elements in Table Salt Using ICPMS-2050 (Aplikace | 2023)</li><li>Determination of Arsenic Species in Apple Juice by LC-ICP-MS Analysis (Aplikace | 2024)</li><li>Multifaceted Evaluation of IgG Glycan Profiles Considering the Components in Glycosyltransferase Reactions (Aplikace | 2024)</li><li>Analysis of Drinking Water by U.S. EPA Method 200.8 Using ICPMS-2040 with Collision Cell (Aplikace | 2023)</li></ul>

Analýza stopových prvků ve stolní soli pomocí ICPMS-2050

<h5>Výhody pro uživatele</h5><ul><li>Vzorky krve se přímo zředí a testují, aby se zabránilo kontaminaci a ztrátám způsobeným složitými procesy předúpravy a zároveň se ušetří náklady na práci a čas.&nbsp;</li><li>Nízká spotřeba vzorků umožňuje současnou analýzu stopových prvků ve vetších sériích vzorcích pro výzkum.</li></ul><h4>Úvod</h4>Prvky jsou látky, které jsou nezbytné pro normální metabolismus a životní činnosti v lidském těle. Slouží jako složky určitých enzymů, hormonů atd. v těle a jsou také významnými ukazateli výživového stavu člověka. Krev je běžná biologická tekutina, složitá kapalná směs složená hlavně z vody, bílkovin, glukózy, minerálních solí a červených a bílých krvinek. Vzorky krve pro výzkum se vyznačují malým dostupným objemem, ale velkým počtem. Proto je naléhavým problémem, který je třeba vyřešit, jak rychle, přesně a jednoduše detekovat obsah více stopových prvků v běžných vzorcích plné krve.V tomto článku se používá smíšený ředicí roztok 0,2 % HNO3 + 0,1 mg/l Au k 20násobnému zředění vzorků celé krve a pomocí ICPMS-2050 se přímo stanoví obsah 19 prvků, včetně Fe, Ca, Mg, Se, Hg, Pb ve vzorcích.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_ICPMS_2050_f8e61d6902.jpg" alt="Shimadzu: ICPMS 2050" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_ICPMS_2050_f8e61d6902.jpg 245w," sizes="100vw" width="918" height="574"><h4>Vzorky</h4>Plná krev skotu.<h4>Příprava vzorků</h4>Vzorky plné krve byly zředěny 20krát směsí 0,2 % HNO3+0,1 mg/l Au a přímo analyzovány pomocí ICP-MS. Současně byly připraveny slepé vzorky a vzorky s přídavkem.<h4>Standardní vzorky</h4><h5>Kalibrační standardy</h5><ul><li>Kalibrační standardy byly připraveny smícháním standardních roztoků (As, Ba, Cd, Cr, Li, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, Tl, Se, Cu, Ca, Mg, Fe, Hg) zředěného roztoku (0,2 % HNO3 + 0,1 mg/l Au). Koncentrace v každém vzorku kalibrační křivky jsou uvedeny v tabulce 1.</li></ul><h5>Vnitřní standard</h5><ul><li>Smíšený roztok vnitřního standardu s prvky byl připraven z ředicího roztoku 10% isopropanolu a 0,2% kyseliny dusičné. Koncentrace vnitřních standardních prvků Be, Sc a Ge jsou 1000 μg/L a koncentrace In, Y a Bi jsou 500 μg/L.</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_1_Kalibracni_standardy_011200c84f.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 1 - Kalibrační standardy" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_1_Kalibracni_standardy_011200c84f.jpg 179w," sizes="100vw" width="888" height="775"><h4>Konfigurace zařízení a analytické podmínky</h4>Konfigurace systému a použité analytické podmínky jsou uvedeny v tabulce 2 a tabulce 3.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulky_2_a_3_Konfigurace_systemu_ICPMS_2050_a275ee2f7b.jpg" alt="Shimadzu: Tabulky 2 a 3 - Konfigurace systému ICPMS-2050" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulky_2_a_3_Konfigurace_systemu_ICPMS_2050_a275ee2f7b.jpg 155w," sizes="100vw" width="895" height="898"><h4>Detekční limity</h4>Kalibrační křivky byly připraveny pomocí kalibračních standardů uvedených v tabulce 1. IDL byly vypočteny z trojnásobku standardní odchylky (σ) 11 měření kalibračního slepého vzorku (STD0). MDL byly vypočteny na základě faktoru ředění vzorku (20násobné ředění) a IDL. MDL jsou uvedeny v tabulce 4.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_4_Detecni_limity_metody_fca2c30417.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 4 - Deteční limity metody" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_4_Detecni_limity_metody_fca2c30417.jpg 213w," sizes="100vw" width="894" height="655"><h4>Analýza vzorku a výtěžnost přidané látky</h4>Nezředěná a zředěná plná krev skotu byla kvantitativně změřena pomocí kalibračních křivek a byla vypočítána výtěžnost přidané látky. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 5. Pro všechny měřené prvky byla získána výtěžnost přidané látky v rozmezí 90,3 až 110 %.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_5_Analyza_plne_krve_skotu_spikovane_vs_nespikovane_vzorky_01cee51ff9.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 5 - Analýza plné krve skotu (spikované vs. nespikované vzorky)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_5_Analyza_plne_krve_skotu_spikovane_vs_nespikovane_vzorky_01cee51ff9.jpg 210w," sizes="100vw" width="1480" height="1102"><h4>Test přesnosti</h4>Vzorky s přídavkem 1 μg/l byly změřeny 11krát, aby se stanovila přesnost metody pro každý prvek. Přesnost metody pro jednotlivé prvky je uvedena v tabulce 6.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_6_Test_presnosti_509d08c02e.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 6 - Test přesnosti" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_6_Test_presnosti_509d08c02e.jpg 217w," sizes="100vw" width="903" height="649"><h4>Dlouhodobá stabilita</h4>Do zředěného vzorku plné krve skotu se přidá 15,0 mg/l Fe a 1,00 μg/l standardního roztoku Hg. Označené vzorky byly po dobu 4 hodin průběžně měřeny na koncentrace Fe, Hg a Se. Průměrné koncentrace těchto tří prvků za 4hodinové měření byly 31,4 mg/l (Fe), 1,08 μg/l (Hg), 7,43 μg/l (Se v režimu He) a 7,59 μg/l (Se v režimu H2). Vypočítejte poměr každého měření k průměrným hodnotám Fe, Se a Hg. Dlouhodobá stabilita po dobu 4 hodin je znázorněna na obr. 2. Poměr zůstává stabilní mezi 0,95 a 1,05.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obrazek_2_Stabilita_vzorku_plne_krve_skotu_behem_4_hodin_3fc58dbb63.jpg" alt="Shimadzu: Obrázek 2 - Stabilita vzorku plné krve skotu během 4 hodin" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obrazek_2_Stabilita_vzorku_plne_krve_skotu_behem_4_hodin_3fc58dbb63.jpg 245w," sizes="100vw" width="1860" height="744"><h4>Závěr</h4>Obsah stopových prvků v plné krvi byl stanoven pomocí Shimadzu ICPMS-2050. Metoda byla provedena s jednoduchou předúpravou, nízkým znečištěním, nízkou spotřebou vzorků, vysokou přesností a rychlou analýzou. Z výsledků analýzy vyplývá, že i ICPMS-2040 (pouze s He v kolizní cele) splňuje požadavky na elementární analýzu v plné krvi. Kromě toho ICPMS-2050 s režimem H2 může zlepšit citlivost Se.

Stanovení stopových prvků v krvi pomocí ICP-MS s jednoduchým zředěním vzorků

<h4>Uživatelské výhody</h4><ul><li>Analýza rtuti v mořských plodech pomocí systému LC-ICP-MS může být provedena přesně.</li><li>Použití metodického balíčku pro analýzu různých forem rtuti eliminuje nutnost registrace analytických podmínek atd.</li><li>Funkce automatického ředění autosampleru eliminuje jakýkoli ruční proces ředění, čímž šetří čas a námahu.</li></ul>Rtuť má tendenci se hromadit v potravním řetězci a některé potraviny, jako jsou mořské plody, mohou obsahovat vysoké hladiny rtuti. Rtuť však existuje v různých formách a její toxicita se liší v závislosti na formě. Obecně je methylrtuť toxičtější než anorganická rtuť a jiné organické sloučeniny rtuti. Hodnocení toxicity v potravinách vyžaduje nejen analýzu celkového obsahu rtuti, ale také analýzu formy rtuti. LC-ICP-MS, která separuje rtuť podle jejích forem pomocí HPLC a detekuje rtuť s vysokou citlivostí pomocí ICP-MS, je analytická metoda vhodná pro analýzu různých forem rtuti.&nbsp;V této aplikační novince byla provedena analýza forem methylrtuti a celkové rtuti v mořských plodech pomocí systému LC-ICP-MS, který spojil <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?mainauthorItems=1&amp;search=ICPMS-2040%2F2050">ICPMS-2040/2050</a> s <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products/667">Nexera XS inert</a>. Dále jsme také vyhodnotili funkci automatického ředění autosampleru řady Nexera pro analýzu různých forem rtuti.<h4>Příprava vzorku</h4>Jako vzorek byly použity komerčně dostupné mořské plody z tuňáka. Předúprava byla provedena podle příručky Elemental Analysis Manual (EAM) 4.81 amerického Úřadu pro kontrolu potravin a léčiv (FDA).&nbsp;(1) Odvažte přibližně 0,25 g jedlé části mořských plodů z tuňáka. Vzorek se homogenizuje po dobu 30 sekund pomocí zařízení na drcení kuliček, aby se zlepšila účinnost extrakce. (V tomto okamžiku se do vzorku přidá standardní roztok rtuti pro test výtěžnosti.)&nbsp;(2) Do extrakčních vialek se přidá 25 ml extrakčního roztoku (vodný 1% (w/v) Lcysteine•HCl•H2O), vialky se pevně uzavřou a ručně se důkladně protřepou(3) Extrakční vialky zahřejte na 120 minut ve vodní lázni o teplotě 60 °C. Po 60 minutách zahřívání a znovu po 120 minutách každou vialku důkladně protřepejte rukou.&nbsp;(4) Extrakční vialky vyjměte z vodní lázně a nechte vychladnout na pokojovou teplotu.&nbsp;(5) Část extraktu přefiltrujte přes filtr 0,45 μm přímo do autosamplerové HPLC vialky<h4>Kalibrační standardy a mobilní fáze</h4><h5>Ředící roztok</h5>Ředící roztok pro standardy byl připraveno smícháním 1% (w/v) L-cysteinu•HCl•H2O s 8% (v/v) metanolem.<h5>Základní standardní roztok</h5>1 mg/l roztok anorganické rtuti byl připraven zředěním 1000 mg/l anorganické rtuti (komerčně dostupná) vodným 1% (w/v) roztokem L-cysteinu•HCl•H2O. Roztok 1 mg/l alkylrtuti byl připraven zředěním 2 standardních roztoků směsi alkylrtuti (každý 10 mg/l pro methylrtuť a ethylrtuť v toluenovém roztoku) (komerčně dostupný) metanolem. Roztok 1 mg/l anorganické rtuti a roztok 1 mg/l alkylrtuti byly smíchány a zředěny tak, aby každý měl koncentraci 50 µg/l.<h5>Kalibrační standardy</h5>Kalibrační standardy byly připraveny zředěním zásobního standardního roztoku. Koncentrace každé formy rtuti v kalibračním standardu je 0,5 až 20 µg/l.<h5>Vnitřní standardní roztok</h5>Vnitřní standardní roztok byl připraven zředěním komerčně dostupného standardního roztoku Tl 1 % (v/v) HNO3. Koncentrace Tl ve vnitřním standardním roztoku byla 100 µg/l.&nbsp;<h5>Mobilní fáze</h5>Methanol a 0,01 mol/l roztok octanu amonného (obsahující 0,12 % L-cysteinu s roztokem amoniaku upraveným na pH 7,5) (8 : 92)<h5>Konfigurace přístroje a analytické podmínky</h5>Vzorky byly analyzovány pomocí systému LC-ICP-MS, který se skládal z přístroje <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=83&amp;manufacturerItems=3&amp;search=2040+2050">ICPMS-2040/2050</a> připojeného k <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/library?mainauthorItems=1&amp;search=Nexera+XS+inert">Nexera XS inert</a> (obr. 1). Software <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=22&amp;search=LabSolutions+ICPMS">LabSolutions ICPMS</a> TRM umožňuje ovládat systém ICPMS-2040/2050 a jednotky Shimadzu LC. Díky tomu lze pomocí jediného softwarového programu provádět vše od nástřiku vzorků až po analýzu chromatogramů. Pro analýzu byly použity analytické podmínky uvedené v balíčku metod LC-ICPMS pro analýzu forem rtuti.&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_1_System_LC_ICP_MS_9e514b847d.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 1 Systém LC-ICP-MS" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_1_System_LC_ICP_MS_9e514b847d.jpg 245w," sizes="100vw" width="1385" height="624"><h5>Analytické podmínky HPLC</h5><ul><li>Systém: Nexera XS inert&nbsp;</li><li>Kolona*1: Shim-pack Scepter C18-120 [kolona bez obsahu kovů] (150 mm × 4,6 mm I.D., 5 µm)&nbsp;</li><li>Eluent: 0,01 mol/L octan amonný (pH 7,5): methanol = 92: 8 Průtok: 1 ml/min</li><li>Teplota kolony: 40 °C&nbsp;</li><li>Nastřikovaný objem: 50 µl&nbsp;</li><li>Proplachovací roztok: voda&nbsp;</li><li>Vialka*2: Shimadzu Vial, LC, 1,5 ml, polypropylen</li></ul><h5>Analytické podmínky ICP-MS</h5><ul><li>Přístroj: ICPMS-2040/2050&nbsp;</li><li>Rozprašovač: Rozprašovač DC04&nbsp;</li><li>Hořák: Minihořák&nbsp;</li><li>Komora: Cyklónová komora (elektronicky chlazená)&nbsp;</li><li>Odběrný kužel: niklový skimmer&nbsp;</li><li>Kónus: nikl&nbsp;</li><li>RF výkon: 1,20 kW&nbsp;</li><li>Hloubka odběru vzorků: 7,0 mm&nbsp;</li><li>Průtok plazmového plynu: 9,0 l/min&nbsp;</li><li>Průtok pomocného plynu: 1,10 l/min&nbsp;</li><li>Průtok nosného plynu: 0,85 l/min&nbsp;</li><li>Průtok ředicího plynu: 0 l/min&nbsp;</li><li>Kolizní plyn: He</li><li>Průtok kolizního plynu: 6,0 ml/min&nbsp;</li><li>Napětí cely: -25 V&nbsp;</li><li>Energetický filtr: 7 V</li></ul><h4>Analýza kalibračních standardů</h4>Obr. 2 ukazuje chromatogram anorganické rtuti, methylrtuti a ethylrtuti, každý v koncentraci 0,5 µg/l.&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_2_Chromatogram_0_5_g_l_rtuti_f5a8c8a5ea.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 2 Chromatogram 0,5 µg/l rtuti" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_2_Chromatogram_0_5_g_l_rtuti_f5a8c8a5ea.jpg 245w," sizes="100vw" width="1342" height="522">Anorganická rtuť, methylrtuť a ethylrtuť byly úspěšně separovány a detekovány. Kalibrační křivky jsou znázorněny na obr. 3.&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_3_Kalibracni_krivky_rtuti_4553f43e08.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 3 Kalibrační křivky rtuti" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_3_Kalibracni_krivky_rtuti_4553f43e08.jpg 245w," sizes="100vw" width="1352" height="854">Byla získána dobrá linearita s korelačním koeficientem přes 0,999. Kalibrační standard 0,2 µg/l byl analyzován 10krát, aby se vypočítala dolní mez detekce (LOD). LOD každé složky je uvedena v tabulce 3. Vzorec je následující: LOD (3σ) = 3 x (standardní odchylka z 10 měření roztoku 0,2 µg/l) x sklon kalibrační křivky.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tab_3_Korelacni_koeficient_a_LOD_rtuti_cb23816469.jpg" alt="Shimadzu: Tab. 3 Korelační koeficient a LOD rtuti" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tab_3_Korelacni_koeficient_a_LOD_rtuti_cb23816469.jpg 245w," sizes="100vw" width="908" height="244"><h4>Analýza forem rtuti v mořských plodech</h4>Obr. 4. ukazuje chromatogram extrakce mořských plodů (tuňáka). Analýza forem methylrtuti a celkové rtuti v mořských plodech byla provedena podle FDA EAM 4.8.&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_4_Chromatogram_extrakce_morskych_plodu_602ed79491.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 4 Chromatogram extrakce mořských plodů" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_4_Chromatogram_extrakce_morskych_plodu_602ed79491.jpg 245w," sizes="100vw" width="1369" height="553">Celková rtuť byla tedy vypočítána jako součet koncentrací anorganické rtuti a methylrtuti. Výsledky analýzy mořských plodů a testů obnovy spike jsou uvedeny v tabulce 4. U každé složky byla dosažena dobrá obnova (methylrtuť 102 %, celková rtuť 105 %).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_4_Vysledky_z_analyzy_morskych_plodu_4ce7e7ae3d.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 4 Výsledky z analýzy mořských plodů" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_4_Vysledky_z_analyzy_morskych_plodu_4ce7e7ae3d.jpg 245w," sizes="100vw" width="1349" height="607"><h4>Příprava kalibračních standardů pomocí funkce automatického ředění</h4>Pro analýzu vzorků pomocí LC-ICP-MS je běžné nejprve vytvořit kalibrační křivku pomocí standardního vzorku a provést kvantifikaci. Příprava kalibračních standardů ředěním standardních roztoků je však časově náročná. V posledních letech se stále více prosazuje automatizovaná příprava, která zvyšuje efektivitu práce a produktivitu.&nbsp;Autosampler Nexera XS je vybaven funkcí automatického ředění. Podmínky pro ředicí faktory a míchání lze nastavit pomocí softwaru LabSolutions ICPMS TRM. Příklad stojanu autosampleru je uveden na obr. 5 a okno nastavení programu předúpravy autosampleru je uvedeno na obr. 6. Objem odpovídající ředicímu poměru se odsaje z lahvičky obsahující zásobní roztok rtuti (zelená) a spolu s ředidlem se rozdělí do prázdné míchací lahvičky (oranžová), která byla předem nastavena v autosampleru (konečný objem je v tomto příkladu 100 μl).&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_5_Priklad_stojanu_autosampleru_vialka_se_zasobnim_roztokem_cislo_zasobniku_1_cislo_vialky_54_14ff48c1ab.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 5 Příklad stojanu autosampleru (vialka se zásobním roztokem - číslo zásobníku 1, číslo vialky 54)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_5_Priklad_stojanu_autosampleru_vialka_se_zasobnim_roztokem_cislo_zasobniku_1_cislo_vialky_54_14ff48c1ab.jpg 178w," sizes="100vw" width="1243" height="1089"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_5_Nastaveni_programu_predupravy_autosampleru_800a45d323.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 6 Nastavení programu předúpravy autosampleru" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_5_Nastaveni_programu_predupravy_autosampleru_800a45d323.jpg 245w," sizes="100vw" width="1600" height="519">Některé příkazy programu předúpravy jsou uvedeny v tabulce 5. Chcete-li přizpůsobit polohu vialky nebo ředicí faktor, upravte příkazy zvýrazněné modře v tabulce 5.&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_5_Program_predupravy_44afe9b156.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 5 Program předúpravy" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_5_Program_predupravy_44afe9b156.jpg 80w," sizes="100vw" width="566" height="1096">Kalibrační standardy od 0,5 µg/l do 20 µg/l byly automaticky připraveny pomocí této funkce. Konfigurace a analytické podmínky pro HPLC při použití funkce automatického ředění viz níže:<ul><li>Systém: Nexera XS inert&nbsp;</li><li>Kolona*1: Shim-pack Scepter C18-120 [kolona bez obsahu kovů] (150 mm × 4,6 mm I.D., 5 µm)&nbsp;</li><li>Eluent: 0,01 mol/L octan amonný (pH 7,5): methanol = 92: 8&nbsp;</li><li>Průtok eluentu: 1 ml/min&nbsp;</li><li>Teplota kolony: 40 °C&nbsp;</li><li>Nastřikovaný objem: 50 µl&nbsp;</li><li>Zdvih jehly: 45 mm&nbsp;</li><li>Proplachovací roztok (R0): ředící roztok (1 % (w/v) L-cystein•HCl•H2O s 8 % (v/v) methanolu)&nbsp;</li><li>Směšovací vialka*2: Shimadzu Vial, LC, 1 ml,&nbsp;</li><li>Polypropylenová vialka pro zásobní roztok*3: Shimadzu Vial, LC, 1,5 ml</li></ul><h4>Vyhodnocení kalibračních křivek vytvořených automatickou funkcí ředění</h4>Byly vyhodnoceny kalibrační křivky vytvořené pomocí automatické funkce ředění. Pro potvrzení přesnosti byl ručně připraven kalibrační standard obsahující 1 µg/l anorganické rtuti, methylrtuti a ethylrtuti a kvantifikován pomocí kalibrační křivky vytvořené automatickou funkcí ředění. Dále byla automatická funkce ředění použita k přípravě standardu 1 µg/l šestkrát za účelem potvrzení přesnosti. Korelační koeficienty kalibrační křivky a výsledky přesnosti a opakovatelnosti jsou uvedeny na obr. 7 a v tabulce 7.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_7_Kalibracni_krivky_rtuti_pomoci_funkce_automatickeho_redeni_2b01baf33d.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 7 Kalibrační křivky rtuti pomocí funkce automatického ředění" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_7_Kalibracni_krivky_rtuti_pomoci_funkce_automatickeho_redeni_2b01baf33d.jpg 222w," sizes="100vw" width="1376" height="970"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_7_Hodnoceni_funkce_automatickeho_redeni_8f88d3fc92.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 7 Hodnocení funkce automatického ředění" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_7_Hodnoceni_funkce_automatickeho_redeni_8f88d3fc92.jpg 245w," sizes="100vw" width="1387" height="525"><h4>Závěr</h4>V této aplikační novince byla provedena analýza forem methylrtuti a celkové rtuti v mořských plodech pomocí systému LC-ICP-MS, který spojil ICPMS-2040/2050 s Nexera XS inert podle podmínek uvedených v „LC-ICP-MS Method Package for Mercury Speciation Analysis“ (Balíček metod LC-ICP-MS pro speciální analýzu rtuti).Separace anorganické rtuti, methylrtuti a ethylrtuti byla potvrzena analýzou kalibračních standardů. Dále byla provedena analýza methylrtuti a celkové rtuti v mořských plodech. Dobrá výtěžnost spikeů naznačila, že analýza methylrtuti a celkové rtuti v mořských plodech může být pomocí tohoto systému provedena přesně. K vytvoření kalibračních křivek pro jednotlivé druhy rtuti byla použita funkce automatického ředění automatického vzorkovače Nexera XS inert. Ve validačním testu byly výsledky přesnosti i správnosti dobré. Tato funkce zjednodušuje přípravu kalibračních standardů.

Analýza rtuti v mořských plodech pomocí LC-ICP-MS a zavedení funkce automatického ředění u autosampleru

Pokud jste zodpovědný za analýzu konopí určeného k lékařským účelům nebo konopím „obohacujete“ svůj výrobek, je neustále nezbytné testovat a monitorovat produkt správným způsobem. Pěstitelé konopí a výrobci různých přípravků obohacených o určitou koncentraci konopných látek těží z analýz provedených v interních nebo externích laboratořích. Tyto laboratorní testy určují účinnost konopných látek, snižují riziko kontaminace a zlepšují kontrolu kvality produktu.
Konopný průmysl a testování konopí se v Evropě stále nachází v „plenkách“ i přesto, že se jedná o trh s velkým potenciálem. V České republice byla před šesti lety schválena legislativa o pěstování léčebného konopí a nyní jsou rozšířeny pokyny, na jejichž základě bude brzy nezbytné analyzovat konopí na různé kontaminanty s nižším limitem detekce. Shimadzu tak nabízí šanci laboratořím stát se číslem 1 na trhu s analýzou konopí a být tak plně připraven pokrýt veškeré požadavky svých klientů.
Většina laboratoří shromažďuje data pro tři hlavní kanabinoidy a jejich formy: Tetrahydrocannabinol (THC), Cannabidiol (CBD), Cannabinol (CBN) a jejich karboxylované a dekarboxylované formy. V rostlinných materiálech se typicky nachází mezi 5 až 25 % THC, v koncentrovaných olejích tomu může být ovšem daleko více.
<h3>Typy analýz pro kontrolu kvality konopí</h3>
<h5>Analýza kanabinoidů a jejich různých forem</h5>
Shimadzu nabízí přesnost, stabilitu a spolehlivost analýzy kanabinoidů v podobě kapalinového chromatografu <a href="https://lcms.cz/products/133">Shimadzu Nexera-i „Cannabis Analyzer“</a>. Tento kapalinový chromatograf automatizuje profilování kanabinoidů s mimořádnou snadností nejen pro zjištění koncentrace THC, ale také celé řady dalších kanabinoidů, jako jsou CBD, CBG, CBN, CBC. Součástí pořízení tohoto přístroje je kromě nastavení aplikace také popis postupu pro přípravu vzorku. Dotyková obrazovka chromatografu umožňuje intuitivní ovládání bez ohledu na úroveň zkušeností uživatelů.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Nexera_i_Cannabis_Analyzer_8d55e2acf8/Shimadzu-Nexera-i-Cannabis-Analyzer.jpg" alt="Shimadzu: Kompaktní kapalinový chromatograf Shimadzu Nexera-i Cannabis Analyzer"/>
<h5>Profilování terpenů</h5>
Terpeny jsou běžnou složkou konopí určující jeho charakteristickou vůni a chuť. Zároveň ovlivňují celkový terapeutický a homeopatický účinek přípravku. Charakterizace terpenů a jejich synergický efekt s kanabinoidy jsou klíčem k identifikaci správného plánu léčby pro pacienty s bolestí, úzkostí, epilepsií, depresí, rakovinou a dalšími nemocemi. Plynová chromatografie ve spojení s hmotnostní spektrometrií je jediný způsob, jak kvalitně provádět profilování terpenů. Shimadzu pro tento účel nabízí svůj <a href="https://gcms.cz/products/49">TQ GCMS-8050 (trojitý kvadrupól)</a> s <a href="https://gcms.cz/products/47">HS-20 Headspace Sampler</a>. 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GCMS_TQ_8050_HS_20_82160e8090/Shimadzu-GCMS-TQ8050-+-HS-20.jpg" alt="Shimadzu: Plynový chromatograf s hmotnostním detektorem Shimadzu GCMS-TQ8050 typu trojitý kvadrupól a Headspace Sampler HS-20"/>
<h5>Screening pesticidů a mykotoxinů</h5>
Stanovení pesticidů patří k základním parametrům pro kontrolu konopí. Stejně jako jiné pěstované rostliny je i konopí postřikováno různými druhy pesticidů (hlavně insekticidů) pro jeho ochranu před škůdci. Není tajemstvím, že používané pesticidy jsou často karcinogenní a mutagenní a mohou proto způsobit vážnou újmu spotřebitelům. Analýza pesticidů se provádí nejčastěji pomocí kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií – například <a href="https://lcms.cz/products/134">Shimadzu LCMS-8060</a> (trojitý kvadrupól). Shimadzu zajistí nastavení metod včetně MRM přechodů (tzv. metodu „ready-to-use“) pro stanovení až 211 pesticidů v pouhých 12 minutách analýzy.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_LCMS_8060_beb6231901/Shimadzu-LCMS-8060.jpg" alt="Shimadzu: Kapalinový chromatograf Shimadzu LCMS-8060 s hmotnostním detektorem typu trojitý kvadrupól"/>
Vysoký obsah vlhkosti konopí kombinovaný s dlouhodobým skladováním materiálu může být zdrojem růstu plísní. Mykotoxiny jsou sekundárním metabolitem plísní a jejich expozice může vést k tvorbě vážných alergických reakcí. Stejně jako v případě pesticidů se pro analýzu mykotoxinů používá přístroj LCMS. Shimadzu má ale k dispozici kompaktní kapalinový chromatograf „Mycotoxins Analyzer“, který v určitých případech dokáže nahradit LCMS a stát se tak levnější variantou pro analýzu mykotoxinů.
<h5>Analýza zbytkových rozpouštědel</h5>
Zbytková rozpouštědla jsou chemikálie, které zbyly z procesu extrakce kanabinoidů a terpenů z rostlinného konopí. Obvyklá rozpouštědla pro takové extrakce většinou zahrnují etanol, butan, vodu, propan či hexan. Pro kontrolu správné extrakce a zbavení se zbytkových rozpouštědel se používá plynová chromatografie s hmotnostním spektrometrem, zejména <a href="https://gcms.cz/products/49">Shimadzu TQ GCMS-8050</a> (trojitý kvadrupól) je skvělou variantou pro analýzu nízkých koncentrací zmíněných rozpouštědel.
<h5>Obsah vlhkosti a přesné vážení</h5>
Vlhkost může být velmi škodlivá pro kvalitu skladovaných výrobků konopí. Sušené konopí má obvykle vlhkost mezi 10 až 12 %. Jak již bylo zmíněno, vyšší obsah vlhkosti může způsobit růst hub (plísní). Kontrola obsahu vlhkosti se používá pomocí speciálních vah. Například model Shimadzu MOC63u se dá použít pro různé produkty konopí a jeho halogenový ohřívač s dlouhou životností a vysokým výkonem poskytuje rychlé a přesné měření.
<h5>Testování těžkých kovů</h5>
Těžké kovy představují skupinu prvků považovaných za toxické. Půda, která se používá pro pěstování konopí, může obsahovat větší koncentrace těchto kovů, proto je nezbytné rostliny testovat. Nejvíce oblíbenou analytickou metodou laboratoří kontroly kvality je přístroj na principu indukčně vázaného plazmatu ve spojení s hmotnostní detekcí. Skvělým adeptem na analýzu těžkých kovů je proto Shimadzu ICPMS-2030.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_ICPMS_2030_ae8d04efc8/Shimadzu-ICPMS-2030.jpg" alt="Shimadzu: Hmotnostní spektrometr s indukčně vázaným plazmatem Shimadzu ICPMS-2030"/>
V nejbližší době se předpokládá, že evropský trh s léčebným konopím zaznamená vysoké finanční obraty a tím pádem poroste také poptávka po zajištění vyšší kvality konopí, z čehož budou nejvíce profitovat laboratoře pro kontrolu kvality.
V případě zájmu lze zprostředkovat prohlídku HPLC systému „Cannabis Analyzer“. Její součástí je krátká prezentace tohoto chromatografického systému následovaná názornou ukázkou analýzy vzorku, kterou budete moci provést osobně.

Cílené řešení pro analýzu konopí: „řešení, které stojí za to“

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka

Shimadzu at ISC 2026

DataApex at ISC 2026

Představení přístroje Revo od společnosti Nicoya

ICP-MS for Hybrid Photoelectrode Characterization

Modern Methods for Faster Microbial Analysis

Addressing LC Method Optimization - Scaling For Efficiency, Throughput And Reproducibility