Tato technologie přináší vyšší důvěru ve Vaše analytické výsledky a také budete mít vše plně pod kontrolou.
Spotřební materiál SMART obsahuje identifikační čip, který skvěle komunikuje s autosamplerem <a href="https://www.pragolab.cz/chromatografie-a-ms/gc/triplus-rsh-smart-autosampler">TriPlus RSH SMART</a> a softwarem <a href="https://gcms.cz/products/76">Chromeleon</a>.
👉Více informací: <a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/MN_1313_smart_chromatography_syringes_3dc5e9bd1e/MN-1313-smart-chromatography-syringes.pdf">SMART Chromatography Syringes</a>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Thermo_Scientific_SMART_SPME_strikacky_977a18f93a/Pragolab-Thermo-Scientific-SMART-SPME-strikacky.jpg" alt="Pragolab: Thermo Scientific SMART SPME stříkačky"/>
<ul>
<li>LabRulezGCMS: <a href="https://gcms.cz/products/422">Thermo TriPlus RSH SMART autosampler</a></li>
</ul>
<h3><a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=3&amp;date=2021-2022&amp;search=triplus+rsh+smart">Přehled literatury v knihovně LabRulezGCMS</a></h3>
<ul>
<li>TriPlus RSH SMART robotic sampling system (Brožury a specifikace | 2021 )
</li>
<li>Thermo Scientific TriPlus RSH SMART Autosampler - PRODUCT SPECIFICATIONS (Brožury a specifikace | 2021)
</li>
<li>An automated sample preparation workflow for the analysis of nitrosamines in metformin (Aplikace | 2021)
</li>
<li>Fully-traceable GC injections with Thermo Scientific SMART consumables for autosamplers (Brožury a specifikace | 2021)
</li>
<li>SMART Chromatography Syringes (Příručky | 2021)
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Thermo_Scientific_SMART_chromatograficke_strikacky_pro_kapalny_nastrik_1ad86bbe2e/Pragolab-Thermo-Scientific-SMART-chromatograficke-strikacky-pro-kapalny-nastrik.jpg" alt="Pragolab: Thermo Scientific SMART chromatografické stříkačky pro kapalný nástřik"/>
<h3>Webináře</h3>
<h4><a href="https://gcms.cz/webinar/1599">Pesticide residues analysis by GC-MS</a> (St, 6.4.2022, 11:00 CET)</h4>
Webinář se bude zabývat 3 tématy:
<ul>
<li>Automatizace využívající technologii RSH SMART</li>
<li>Budoucnost analýzy <a href="https://gcms.cz/products/4">GC-MS/MS</a></li>
<li>Ukáže relevantní data analýzy ethylenoxidu pro různé matrice.</li>
</ul>

Thermo Scientific SMART chromatografické stříkačky

<h3>Role přípravy vzorků v plynové chromatografii</h3>
<a href="https://gcms.cz/library?instrumentationItems=10&amp;mainauthorItems=3&amp;search=sample+preparation">Příprava vzorků před GC analýzou</a> často představuje únavnou a časově náročnou část analytického pracovního postupu. Vzhledem ke složitosti matric a potřebě náročné přípravy vzorků, která se většinou skládá z několika manuálních kroků, jež jsou náchylné k chybám a stávají se tak častým zdrojem variability analytických dat, se jedná o část rozhodující.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_Tri_Plus_RSH_SMART_autosampler_1_ebdd61eb11/Thermo-TriPlus-RSH-SMART-autosampler-1.webp" alt="Pragolab: Thermo TriPlus RSH SMART autosampler"/>
<h3>Jak automatizace pomáhá moderním laboratořím?</h3>
Cestou, jak ulehčit laboratořím od práce a zároveň zajistit bezchybné a vysoce přesné výsledky, je zvyšování úrovně automatizace v přípravě vzorků.
<h5>Zavedení automatizovaných pracovních postupů přípravy vzorků pro GC přináší:</h5>
<ol>
<li>Úsporu času díky bezobslužnému provozu 24 hodin denně, 7 dní v týdnu.</li>
<li>Úsporu peněz díky snížení objemu vzorků a činidel.</li>
<li>Zvýšení důvěry v analytické výsledky.</li>
<li>Snížení expozice pracovníků nebezpečným chemickým látkám.</li>
<li>Menší množství odpadů a postupy více šetrné k životnímu prostředí.</li>
<li>Zvyšování průchodnosti vzorků díky možnosti překrývání operací při optimalizaci celkové doby cyklu.</li>
</ol>
<a href="https://gcms.cz/products?category=3&amp;distributorItems=42&amp;manufacturerItems=3">Řešení Thermo Scientific</a> pro automatizovanou přípravu vzorků v kombinaci s pokročilými a vysoce citlivými GC a GC-MS přístroji jsou klíčem k podpoře moderních laboratoří k tomu, aby pracovaly efektivněji a odpovídaly jejich produktivitě.
<h3>Autosampler TriPlus RSH Smart</h3>
<a href="https://gcms.cz/products/422">TriPlus RSH Smart</a> je XYZ robotický autosampler, dostupný ve dvou verzích:
<ul>
<li>TriPlus RSH Smart Standard s manuální výměnou stříkaček</li>
<li>TriPlus RSH Smart Advanced s automatickou výměnou stříkaček.</li>
</ul>
Obě verze je možné vybavit prodlouženým ramenem a obě umožňují provádět nástřik kapaliny, headspace a SPME v jedné sekvenci s nevídanými možnostmi úpravy vzorků včetně odstřeďování či možností dvou paralelních nástřiků. Obě verze také využívají <a href="https://gcms.cz/article/1847">Smart spotřební materiál</a>, vybavený čipem s informacemi o jednotlivých spotřebních dílech.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_Tri_Plus_RSH_SMART_autosampler_3_544be1c0e5/Thermo-TriPlus-RSH-SMART-autosampler-3.webp" alt="Pragolab: Thermo TriPlus RSH SMART autosampler"/>
<h3>Nástřik kapaliny</h3>
Pro nástřik kapaliny lze použít objem nástřiku od 0,1 ul do 10 ml v kroku:
<ul>
<li>0,1 ul pro objem nástřiku 0,1 ul až 100 ul </li>
<li>1 ul pro objem nástřiku 100 ul až 10 ml.</li>
</ul>
Je možné použít vialky o objemech 0,5 ml, 0,7 ml, 2 ml, 10 ml a 20 ml.
Kapacita vialek o velikosti 2 ml může dosáhnout až 648 pozic, popř. 972 ve verzi autosampleru s prodlouženým ramenem.
Pro nástřik lze použít stříkačky o objemu od 0,5 ul do 10 ml.
Opakovatelnost nástřiku je menší než 0,3 RSD %.
<h3>Nástřik headspace vzorků</h3>
Pro nástřik headspace vzorků lze použít objem nástřiku od 0,1 ml do 5 ml v kroku 0,1 ml. 
Vialky lze použít o objemech 2 ml, 10 ml a 20 ml, kapacita vialek o velikosti 10 ml nebo 20 ml je až 180 vialek, popř. 300 ve verzi autosampleru s prodlouženým ramenem.
Pro nástřik lze použít vyhřívané stříkačky o objemu 1 ml, 2,5 ml a 5 ml. Stříkačka je proplachována inertním plynem.
Opakovatelnost nástřiku je menší než 0,7 % RSD.
Inkubace vzorku probíhá v inkubátoru pro 6 vialek s teplotním rozsahem 30 °C – 200 °C s krokem 1 °C a mícháním.
<h3>SPME</h3>
Toto zařízení využívá inkubátoru používaného pro headspace a stejný typ vialek (10 ml nebo 20 ml). Umožňuje ohřev (inkubaci) vzorku do 200 °C a nastavení inkubačního času až 600 min.
Lze použít vialky o objemu 2 ml, 10 ml a 20 ml, jejich počet je stejný jako při kapalném a headspace nástřiku - kapacita vialek o velikosti 2 ml může dosáhnout až 648 pozic, popř. 972 ve verzi autosampleru s prodlouženým ramenem, u vialek o velikosti 10 ml nebo 20 ml je to až 180 vialek, popř. 300.
Dalšími možnostmi je také SPME Arrow, μSPE a dynamický Headspace (ITEX-DHS).
<h3>Úpravy vzorků</h3>
Možnosti úpravy vzorku jsou skutečně všezahrnující – autosampler může dále obsahovat:
<ul>
<li>inkubátor</li>
<li>vortex</li>
<li>centrifugu</li>
<li>box na ohřev/chlazení vzorků</li>
<li>promývací stanici</li>
<li>dilutor</li>
<li>čtečku barkódů</li>
<li>automatické čištění vzorků</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_TRACE_1600_Series_GC_and_ISQ_7610_MS_7159107ebb/Thermo-TRACE-1600-Series-GC-and-ISQ-7610-MS.webp" alt="Pragolab: Thermo TRACE 1600 Series GC, GC-MS ISQ 7610 a autosampler TriPlus RSH Smart"/>
Záleží pouze na Vašich potřebách. Autosampler může být jak připojený ke plynovému chromatografu <a href="https://gcms.cz/products?category=1&amp;distributorItems=42&amp;manufacturerItems=3">TRACE 1610/1610</a>, tak volně stojící pro automatickou přípravu vzorků.
Přečtěte si více o <a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/eb_000396_gc_automated_sample_prep_workflows_eb000396_na_en_cf401f7dd0/eb-000396-gc-automated-sample-prep-workflows-eb000396-na-en.pdf">TriPlus RSH SMART Workflows for Environmental, Food &amp; Beverage, and Metabolomics sample</a>
<blockquote>
Pro další informace nás neváhejte kontaktovat na eliasova@pragolab.cz.
</blockquote>

Autosampler TriPlus RSH Smart – automatická příprava vzorků pro GC a GC/MS analýzy

Cílem této studie je podrobně představit schopnosti GC-MS Thermo Scientific ISQ 7610 na bázi jednoduchého kvadrupólu pro přesnou kvantifikaci a charakterizaci složek elektrolytu lithiových baterií.
<h3>Úvod</h3>
Vývoj lithium-iontových baterií (LIB) v posledních třech desetiletích vedl k převratnému pokroku v oblasti skladování energie. Ten přichází v pravou dobu, jelikož současná a stále rostoucí světová poptávka po energii dosáhla kritického bodu. Tradiční zdroje energie založené na ropě (tj. ropa, zemní plyn) ubývají a zároveň vlády iniciovaly přísné závazky ke snížení emisí uhlíku z ropy do roku 2030 v rámci Pařížské dohody. Kromě toho nedávné geopolitické faktory zapříčinily, že přístup k tradičním zdrojům energie v Evropě je velmi proměnlivý a nestabilní, což dále zvyšuje potřebu nových zdrojů energie. Obnovitelné zdroje energie (tj. solární, vodní a větrné) by sice mohly být vhodnou alternativou, ale pro využití ve větším měřítku je limitujícím faktorem skladování energie.
Největší přínos lithium-iontových baterií lze spatřovat v odvětví dopravy, kde se uplatní v elektromobilech. Rozhodujícím faktorem k tomu, aby se baterie staly vhodnou energetickou náhradou ropy v motorových vozidlech, je jejich výdrž. Ta je dána termodynamikou elektrolytu baterie. Nejběžnějším elektrolytem používaným v lithium-iontových bateriích je směs hexafluorofosforečnanu lithného (LiPF6) s organickými uhličitanovými rozpouštědly (tj. dimethylkarbonát, ethylmethylkarbonát, diethylkarbonát).
Po prvním spuštění LIB se redukcí elektrolytu na povrchu anody vytváří vodivý film známý jako rozhraní pevného elektrolytu (SEI), kterým může procházet proud (tj. Li+) a který zároveň zabraňuje další redukci elektrolytu. LiPF6 je však při zvýšených provozních teplotách (&gt; 60 °C) termodynamicky nestabilní, a to způsobuje další redukci organických uhličitanových rozpouštědel. V důsledku toho se vytváří silnější a odolnější SEI, což omezuje průtok proudu a nabíjecí kapacitu LIB. Tepelná disociace LiPF6 na PF5 navíc způsobuje znehodnocení SEI vedlejšími reakcemi, a tedy i pokračující degradaci elektrolytu při jeho opětovném kontaktu s povrchem anody.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_TRACE_1600_Series_GC_and_ISQ_7610_MS_7159107ebb/Thermo-TRACE-1600-Series-GC-and-ISQ-7610-MS.webp" alt="Pragolab: Thermo TRACE 1600 Series GC a ISQ 7610 MS"/>
Snížit degradaci elektrolytu v lithium-iontových bateriích může přidání elektrolytových aditiv. Tyto chemické látky se přednostně redukují při vyšších potenciálech, což pomáhá zabránit další degradaci elektrolytu za těchto provozních podmínek. Rozdíly ve funkčních skupinách aditiv pak ovlivní vlastnosti SEI. Znalost složení elektrolytu a vedlejších produktů vznikajících během provozu baterie je tedy klíčová pro budoucí vývoj účinnějších, stabilnějších a vysoce výkonných lithium-iontových baterií.
V této aplikační nótě je představena analytická metoda pro analýzu složení elektrolytů LIB (16 různých rozpouštědel, aditiv a degradačních sloučenin) pomocí plynového chromatografu Thermo Scientific TRACE 1610 ve spojení s GC-MS systémem Thermo Scientific ISQ 7610. Výsledkem bylo získání vysoké linearity v rozšířeném kalibračním rozsahu s detekcí až na stopové úrovni (μg/l). 
<h3>Experiment</h3>
<h5>Nastavení přístroje a metody.</h5>
Analýza byla provedena pomocí:
<ul>
<li><a href="https://gcms.cz/products/484">GC-MS ISQ 7610</a></li>
<li>Automatický nástřik vzorku za použití autosampleru <a href="https://gcms.cz/products/63">Thermo Scientific TriPlus RSH</a> </li>
<li>Chromatografická separace na <a href="https://gcms.cz/products/486">GC TRACE 1610</a> </li>
<li>Kolona Thermo Scientific <a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=3&amp;search=TG-35MS">TraceGOLD TG-35MS</a> 30 m × 0,25 mm i.d. × 0,25 µm</li>
</ul>
Podrobná nastavení přístroje jsou uvedena v tabulkách 1 a 2 v přiložené aplikaci.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Kompletni_sken_zaznam_10_mg_L_standardu_LIB_elektrolytoveho_rozpoustedla_aditiv_a_degradacnich_sloucenin_3442cecabe/Pragolab-Kompletni-sken-zaznam-10-mg-L-standardu-LIB-elektrolytoveho-rozpoustedla-aditiv-a-degradacnich-sloucenin..webp" alt="Pragolab: Kompletní sken záznam 10 mg/L standardu LIB elektrolytového rozpouštědla, aditiv a degradačních sloučenin"/>
<h3>Závěr</h3>
Tato aplikace ukazuje, že hmotnostní spektrometr ISQ 7610 vybavený novým detektorem XLXR poskytuje vysoce lineární dynamický rozsah pro kvantifikaci složek elektrolytu lithium-iontových baterií v různých koncentračních rozmezích.
<ul>
<li>Účinné separace složek elektrolytu bylo dosaženo během 16 min</li>
<li>Full scan analýza umožnila charakterizovat neznámá aditiva přítomná ve vzorcích elektrolytu, zatímco t-SIM akvizice zajistila potvrzení elektrolytových aditiv, kterých nebylo možné dosáhnout pomocí full scan módu</li>
<li>Pomocí detektoru XLXR bylo dosaženo lineárního dynamického rozsahu přes 4 řády</li>
<li>Detekce složek elektrolytu LIB byla dosažitelná na úrovni μg/l s IDL v rozmezí od 0,003 do 0,021 μg/l</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Retencni_cas_slouceniny_SIM_ionty_a_kalibracni_korelacni_koeficienty_ziskane_pri_plnem_skenovani_0_1_200_mg_L_a_t_SIM_0_1_100_mg_L_akvizicnich_modech_7da1536525/Pragolab-Retencni-cas-slouceniny-SIM-ionty-a-kalibracni-korelacni-koeficienty-ziskane-pri-plnem-skenovani-(01200-mg-L)-a-t-SIM-(0.1100-mg-L)-akvizicnich-modech.webp" alt="Pragolab: Retenční čas sloučeniny, SIM ionty a kalibrační korelační koeficienty získané při plném skenování (0,1 – 200 mg/L) a t-SIM (0.1 – 100 mg/L) akvizičních módech"/>
👉 Aplikační list ke <a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_001124_gc_ms_isq_7610_li_battery_electrolyte_an001124_na_en_4df8612386/an-001124-gc-ms-isq-7610-li-battery-electrolyte-an001124-na-en.pdf">stažení zde</a>.
<blockquote>
Pro více informací nás neváhejte kontaktovat na eliasova@pragolab.cz.
</blockquote>
<h3>Přehled nejnovějších GC/MS aplikací Thermo Scientific z oblasti průmyslu a chemie v <a href="https://gcms.cz/library?categoryItems=4&amp;from=2015&amp;instrumentationItems=3&amp;mainauthorItems=3&amp;to=2022">knihovně LabRulezGCMS</a></h3>
<ul>
<li>ASMS: Using flow-modulated GC×GC technology coupled with GC-Orbitrap mass spectrometry for the profiling of automotive diesel (Postery | 2022 | GCxGC, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap)
</li>
<li>Comprehensive analysis of electrolyte solutions for lithium- ion batteries using gas chromatography-mass spectrometry (Aplikace | 2022 | GC/MSD, GC/SQ)
</li>
<li>Analysis of aromatics in gasoline by ASTM D5769 using gas chromatography–single quadrupole mass spectrometry (Aplikace | 2022 | GC/MSD, GC/SQ)
</li>
<li>Stay ahead in developing green energy solutions: Fatty acid methyl ester (FAME) analysis for jet fuel using gas chromatography-mass spectrometry (Aplikace | 2022 | GC/MSD, GC/SQ)
</li>
<li>Photobioreactor ethanol quantitation and optimization using the Thermo Scientific Prima BT bench top mass spectrometer (Aplikace | 2021 | GC/MSD)
</li>
<li>Comprehensive analysis of automotive diesel using flow-modulated GC×GC technology coupled with GC-MS (Aplikace | 2021 | GCxGC, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/SQ, GC/Orbitrap)
</li>
<li>Rapid GC-MS assessment of hand sanitizers according to the U.S. FDA method (Aplikace | 2020 | GC/MSD, GC/SQ)
</li>
<li>Thermo Prima PRO and Prima BT Process Mass Spectrometers - Quantitative analysis of bioethanol in biofuel production processes (Aplikace | 2018 | GC/MSD)
</li>
<li>Fast, precise gas analysis mass spectrometry in catalysis research and development (Aplikace | 2019 | GC/MSD)
</li>
<li>Thermo Scientific Oil and Gas - Petroleum and Natural Gas - Analysis Workflows (Brožury a specifikace | 2016 | GC, GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/Orbitrap, Iontová chromatografie)
</li>
</ul>

Komplexní analýza roztoků elektrolytů lithium-iontových baterií pomocí plynové chromatografie a hmotnostní spektrometrie

Cílem této aplikační nóty je demonstrovat široký dynamický rozsah a robustnost hmotnostního spektrometru <a href="https://gcms.cz/products/484">Thermo Scientific ISQ 7610</a> na bázi jednoduchého kvadrupólu s novým detektorem Thermo Scientific XLXR ve spojení s plynovým chromatografem <a href="https://gcms.cz/products/486">Thermo Scientific TRACE 1610</a> pro analýzu 19 polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) v půdě a vodě podle metody EPA 8270E.
<h3>Úvod</h3>
Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAH) jsou organické sloučeniny složené z atomů uhlíku a vodíku. Z chemického hlediska se PAH skládají ze dvou nebo více aromatických kruhů vázaných v různém uspořádání, což vede k velké rozmanitosti fyzikálních, chemických a toxikologických vlastností. PAH jsou všudypřítomné a mohou kontaminovat půdu, vzduch, sedimenty a vodu a jsou odolné vůči degradaci v životním prostředí. Tyto sloučeniny se vyskytují ve zdrojích fosilních paliv, v chemických látkách vyrobených člověkem a vznikají při neúplném spalování organických látek používaných při lidské činnosti (např. emise z vozidel, gumy, plasty a cigarety). PAH mají díky své chemické struktuře toxické účinky a působí jako karcinogeny nebo endokrinní disruptory. Vzhledem k jejich toxicitě jsou v životním prostředí monitorovány přísnými předpisy.
Jedním z nejběžnějších předpisů pro analýzu PAH je metoda EPA 8270E. Analytické laboratoře, které se touto metodou řídí, se potýkají s několika problémy.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_TRACE_1600_Series_GC_and_ISQ_7610_MS_7159107ebb/Thermo-TRACE-1600-Series-GC-and-ISQ-7610-MS.webp" alt="Pragolab: Thermo Scientific ISQ 7610, GC TRACE 1610 a autosampler TriPlus RSH SMART"/>
První výzvou je, že některé sloučeniny musí mít dostatečné chromatografické rozlišení, zejména benzo(b)fluoranthen a benzo(k)fluoranthen. Sloučeniny s vysokým bodem varu, jako je benzo(g,h,i)perylen, rovněž představují výzvu.
Je třeba pečlivě optimalizovat instrumentální podmínky, aby se zabránilo přesycení a ztrátě linearity. Laboratoře mohou potřebovat oddělit kalibrační křivky pro různé matrice, například pro půdu a vodu, aby se zajistilo, že nepřekročí lineární dynamický rozsah systému. Dodržování předpisů pro metodu EPA 8270E s sebou navíc přináší vlastní problémy.
Poslední výzvou pro analytické zkušební laboratoře provádějící tuto analýzu je udržení prostupnosti vzorků. Je nezbytné, aby přístroj pracoval konzistentně po celou dobu analýzy. Pokud dojde k neproduktivní době na přístroji, způsobené zavzdušněním za účelem vyčištění systému nebo výměny kolony, ovlivní to dobu zpracování vzorku a výsledky se opozdí.
V této aplikační nótě byl GC-MS systém ISQ 7610 s jednoduchým kvadrupólem použit pro analýzu PAH ve vzorcích vody i půdy. Detektor XLXR je součástí standardní výbavy systému a nabízí rozšířený lineární dynamický rozsah a životnost. Pro tuto analýzu byla k analýze vzorků vody a půdy použita jediná kalibrační křivka v rozsahu pěti řádů. Tento rozšířený dynamický rozsah eliminuje nutnost používat samostatné kalibrační křivky pro různé matrice a pomáhá zvýšit prostupnost vzorků.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Chromatograficka_separace_a_tvar_piku_pro_19_analyzovanych_PAH_5_znacenych_ISTD_a_2_surogat_standardu_ve_standardu_rozpoustedla_pri_0_1_ppm_merenim_v_SIM_31cfbe8fb3/Pragolab-Chromatograficka-separace-a-tvar-piku-pro-19-analyzovanych-PAH-5-znacenych-ISTD-a-2-surogat-standardu-ve-standardu-rozpoustedla-pri-01-ppm-merenim-v-SIM..webp" alt="Pragolab: Chromatografická separace a tvar píku pro 19 analyzovaných PAH, 5 značených ISTD a 2 surogát standardů ve standardu rozpouštědla při 0,1 ppm měřením v SIM"/>
Na systému byla také analyzována rozšířená série matric půdy a vody, aby se prokázala robustnost pro analýzu PAH. Technologie <a href="https://gcms.cz/library?instrumentationItems=3&amp;mainauthorItems=3&amp;search=NeverVent">NeverVent</a> u GC-MS ISQ 7610 umožňuje výrazně zkrátit dobu odstávky přístroje díky možnosti výměny kolony a čištění iontového zdroje bez porušení vakua. Tím, že eliminujeme neproduktivní čas na přístroji, lze zvýšit počet nástřiků.
<h3>Analýza GC-MS</h3>
Kapalné nástřiky extraktů vzorků byly provedeny pomocí autosampleru <a href="https://gcms.cz/products/422">Thermo Scientific TriPlus RSH SMART</a> a chromatografické separace bylo dosaženo pomocí kolony <a href="https://gcms.cz/library?categoryItems=1&amp;mainauthorItems=3&amp;search=TraceGOLD+TG-PAH+30">Thermo Scientific TraceGOLD TG-PAH</a> 30 m × 0,25 mm i.d. × 0,10 μm. Tato kolona umožnila splnění požadavků metody EPA 8270 co se týče rozlišení a také vynikajícího tvaru píků pro všechny sloučeniny, včetně těch s vysokým bodem varu, díky tloušťce filmu a vysoké pracovní teplotě (až 360 ˚C). Pro analýzu byl použit GC-MS ISQ 7610 na bázi jednoduchého kvadrupólu ve spojení s plynovým chromatografem TRACE 1610 GC a vybavený iontovým zdrojem ExtractaBrite. Podrobné podmínky metody jsou uvedeny v tabulce 1 v přiložené aplikaci. 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Priklady_kalibracni_krivky_pro_nektere_z_19_analyzovanych_PAH_naftalen_dibenzofuran_fenantren_fluoranthen_benzo_b_fluoranthen_a_benzo_g_h_i_perylen_s_prumernou_RSD_ea10717d8a/Pragolab-Priklady-kalibracni-krivky-pro-nektere-z-19-analyzovanych-PAH-(naftalen-dibenzofuran-fenantren-fluoranthen-benzobfluoranthen-a-benzoghiperylen)-s-prumernou-percentRSD..webp" alt="Pragolab: Příklady kalibrační křivky pro některé z 19 analyzovaných PAH (naftalen, dibenzofuran, fenantren, fluoranthen, benzo[b]fluoranthen a benzo[g,h,i]perylen), s průměrnou %RSD"/>
<h3>Závěry</h3>
Výsledky zde popsaných experimentů ukazují, že systém GC-MS ISQ 7610 splňuje a překračuje požadavky metody EPA 8270E pro analýzu PAH ve vzorcích životního prostředí.
<ul>
<li>Bylo dosaženo gaussovského tvaru píků a chromatografického rozlišení v souladu s metodou EPA 8270E
</li>
<li>Detektor XLXR prokázal výjimečný dynamický rozsah, který se pohyboval ve více než 4 řádech od 2,5 ppb do 20 ppm pro 19 PAH, přičemž AvRF %RSD &lt; 10 % pro každou sloučeninu, čímž se odstranila nutnost přípravy dvou různých kalibračních křivek a urychlil se pracovní postup analýzy.
</li>
<li>Ukázala se robustnost systému, kdy se ani po 136 nástřicích a 52 hodinách nepřetržité práce nezměnila výkonnost pokud jde o citlivost, tvar píku a kontrolu ladění.
</li>
<li>Systém ISQ 7610 s technologií NeverVent umožňuje čištění iontového zdroje a výměnu kolony bez porušení vakua, čímž je zajištěna minimální doba odstávky přístroje a vysoká prostupnost vzorků.
</li>
</ul>
👉 <a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_000455_gc_ms_pahs_soil_water_an000455_en_4b86049f02/an-000455-gc-ms-pahs-soil-water-an000455-en.pdf">Komplení aplikace ke stažení</a>
<blockquote>
Pro více informací nás neváhejte kontaktovat na eliasova@pragolab.cz.
</blockquote>
<h3>Přehled nejnovější GC-MS literatury pro analýzu PAH/PAU od Thermo Scientific v knihovně <a href="https://gcms.cz/library?from=2020&amp;instrumentationItems=3&amp;mainauthorItems=3&amp;publicationTypeItems=3-2-7-5-4-1&amp;search=PAH&amp;to=2022">LabRulezGCMS</a></h3>
<ul>
<li>Consolidated analysis of soil contaminants - Four-fold increase in the sample throughput with GC-Orbitrap (Aplikace | 2020)
</li>
<li>eBook Thermo Scientific Orbitrap Exploris GC Mass Spectrometer (Příručky | 2020)
</li>
<li>ASMS 2021: Resonance-Enhanced Multiphoton Ionization inside the C-trap of an Orbitrap Mass Spectrometer (Postery | 2021)
</li>
<li>ASMS 2021: A Consolidated Approach for Routine Analysis of Soil Contaminants using GC-Orbitrap Mass Spectrometry (Postery | 2021)
</li>
<li>Robust analysis of PAHs and PCBs in soil with over 500 repeat injections using Orbitrap Exploris GC (Aplikace | 2020)
</li>
<li>Analysis of multiple matrices with a single calibration curve for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) with the ISQ 7610 GC-MS system following EPA Method 8270E (Aplikace | 2021)
</li>
<li>A rapid, sensitive, and consolidated method for PCBs and PAHs using GC-MS/MS (Aplikace | 2022)
</li>
<li>Simple, fast and sensitive method to analyze up to 40 PAHs and PCBs in a single GC-MS/MS run (Aplikace | 2021)
</li>
<li>Can the Orbitrap Exploris GC drive profitability in analytical testing laboratories? (Technické články | 2020)
</li>
<li>TSQ 9610 GC-MS/MS delivers increased sample throughput in an analytical laboratory (Ostatní | 2021)
</li>
<li>Increased laboratory efficiency with the TSQ 9610 GC-MS/MS in a food and environmental analytical laboratory (Ostatní | 2022)
</li>
<li>Improving the routine testing of difficult-to-analyze pesticide residues by using the Thermo Scientific TraceGOLD TG-Contaminants column with GC-MS/MS technology (Aplikace | 2021)
</li>
<li>Resolving critical PCB isomers (28/31 and 128/167) using the Trace TR-PCB 8MS column (Aplikace | 2021)
</li>
<li>Guide to automated sample preparation for GC and GC-MS (Příručky | 2022)
</li>
<li>Thermo Scientific Orbitrap Exploris GC 240 Mass Spectrometer - eBook (Příručky | 2020)
</li>
<li>Meeting the requirements of US and European water standards (Příručky | 2020)
</li>
</ul>

Analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) ve více maticích pomocí jedné kalibrační křivky s GC-MS systémem Thermo Scientific  ISQ 7610 podle metody EPA 8270E

Cílem této aplikační nóty je prezentovat analytický výkon SHS (static headspace) a mikroextrakce na pevné fázi s technologií Arrow (SPME Arrow) pro stanovení benzenu, toluenu, ethylbenzenu a xylenů (BTEX) a chlorovaných a bromovaných těkavých organických látek (VOCs) v pitné vodě pomocí GC-MS/MS systému Thermo Scientific na bázi trojitého kvadrupólu.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_t_SIM_akvizice_vzorku_vody_z_vodovodu_spikovane_VO_Cs_a_BTEX_A_pri_0_3_mg_l_pro_SHS_nastrik_B_pri_0_1_mg_l_pro_SPME_Arrow_nastrik_eabe8384d9/Pragolab-t-SIM-akvizice-vzorku-vody-z-vodovodu-spikovane-VOCs-a-BTEX.-(A)-pri-03-mg-l-pro-SHS-nastrik-(B)-pri-01-mg-l-pro-SPME-Arrow-nastrik.webp" alt="Pragolab: t-SIM GC/MS akvizice vzorků vody z vodovodu spikované VOCs a BTEX. (A) při 0,3 μg/l pro SHS nástřik; (B) při 0,1 μg/l pro SPME Arrow nástřik.webp"/>
Těkavé organické látky (VOCs) se obvykle používají v průmyslových aplikacích, ropných palivech, hydraulických kapalinách, ředidlech barev a prostředcích pro chemické čištění. Jejich přítomnost v životním prostředí je tedy silně závislá na lidské činnosti.
VOCs se při okolní teplotě snadno odpařují do ovzduší a následně se rozpouštějí ve vodě, což vede ke kontaminaci vodních zdrojů. To představuje vážné riziko pro lidské zdraví, neboť o mnoha VOCs je známo, nebo existuje podezření, že jsou pro člověka karcinogenní. 
Regulační orgány po celém světě stanovily limity pro kontrolu množství těkavých organických látek v pitné, podzemní nebo povrchové vodě, a proto musí poskytovatelé veřejných vodovodních služeb zajistit, aby distribuovaná pitná voda byla v souladu s maximálními limity kontaminantů stanovenými pro těkavé organické látky.
<h3>Experiment</h3>
Všechny informace včetně detailních parametrů SHS, HS-SPME Arrow a GC-MS/MS, stejně jako kompletní seznam cílových sloučenin jsou podrobně uvedeny v přiložené aplikaci. <a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_001199_gc_ms_triplus_rsh_btex_vocs_drinking_water_an001199_na_en_final_98fe26abf7/an-001199-gc-ms-triplus-rsh-btex-vocs-drinking-water-an001199-na-en_final.pdf">Ke stažení zde</a>.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Vypocitane_MD_Ls_pro_VO_Cs_pro_SHS_i_HS_SPME_Arrow_nastrik_4d1b883781/Pragolab-Vypocitane-MDLs-pro-VOCs-pro-SHS-i-HS-SPME-Arrow-nastrik.webp" alt="Pragolab: Vypočítané MDLs pro VOCs pro SHS i HS-SPME Arrow nástřik"/>
<h3>Experimentální podmínky HS, HS-SPME Arrow a GC-MS/MS pro analýzu VOCs</h3>
<h5><a href="https://gcms.cz/products/63">Parametry TriPus RSH - HS Autosampler</a></h5>
<ul>
<li>Objem stříkačky (ml) a typ: 2.5, HT gas-tight (P/N 365Q2131)</li>
<li>Doba inkubace: 25 min</li>
</ul>
<h5><a href="https://gcms.cz/products/63">Parametry TriPus RSH - SPME Arrow</a></h5>
<ul>
<li>SPME Arrow: Carbon WR/PDMS (P/N 36SA12B1)</li>
<li>Doba inkubace: 20 min</li>
</ul>
<h5><a href="https://gcms.cz/products/3">Plynový chromatograf TRACE 1310 GC</a></h5>
<ul>
<li>Injektor: iC-SSL</li>
<li>Kolona: TraceGOLD TG-624 SilMS 20 m, 0.18 mm, 1.0 μm (P/N 26059-4950)</li>
</ul>
<h5><a href="https://gcms.cz/products/485">Hmotnostní spektrometr TSQ 9610 GC/QQQ</a></h5>
<ul>
<li>Akviziční mód: timed-SIM (t-SIM)</li>
<li>Iontový zdroj: ExtractaBrite, 300 °C</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Prekryte_XIC_pro_prazdne_vialky_n_8_se_provadeji_kazdych_n_10_vzorku_a_standard_VO_Cs_BTEX_na_hladine_0_3_mg_l_5257d570cb/Pragolab-Prekryte-XIC-pro-prazdne-vialky-(n8)-se-provadeji-kazdych-n10-vzorku-a-standard-VOCs-BTEX-na-hladine-03-mg-l.webp" alt="Pragolab: Překryté XIC pro prázdné vialky (n=8) se provádějí každých n=10 vzorků a standard VOCs/BTEX na hladině 0,3 μg/l"/>
<blockquote>
Pro více informací nás neváhejte kontaktovat na eliasova@pragolab.cz
</blockquote>

Stanovení BTEX a těkavých organických látek v pitné vodě pomocí GC-MS/MS

Cílem této aplikační nóty je ukázat možnosti využití GC systému <a href="https://gcms.cz/products/486">Thermo Scientific TRACE 1610</a> a <a href="https://gcms.cz/products/485">GC-MS/MS systému Thermo Scientific TSQ 9610</a> na bázi trojitého kvadrupólu pro analýzu reziduí ethylenoxidu a 2-chlorethanolu ve vzorcích potravin.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_TSQ_9610_Triple_Quadrupole_GC_MS_1_ece59e359f/Thermo-TSQ-9610-Triple-Quadrupole-GC-MS-1.jpg" alt="Pragolab: Thermo Scientific TSQ 9610, GC TRACE 1610 a autosampler TriPlus RSH SMART"/>
<h3>Úvod</h3>
Ethylenoxid (EO) je bezbarvý a hořlavý plyn s širokým spektrem použití, včetně konzervace suchých potravinářských výrobků, jako jsou semena, mleté obiloviny, koření, bylinky, ořechy, sušené mléko a rozinky. Konzumace EO však může mít negativní dopad na lidské zdraví, neboť se jedná o mutagenní a karcinogenní sloučeninu s dalšími nepříznivými účinky na centrální nervový systém a sliznice.
Rezidua ethylenoxidu a jeho degradační produkty je proto třeba pečlivě sledovat. Význam analýzy EO podtrhuje vysoký počet oznámení o zjištění EO v potravinách zveřejněných v systému rychlého varování pro potraviny a krmiva (RASFF). 
Ethylenoxid představuje pro analytiky výzvu, neboť se jedná o malou a vysoce těkavou molekulu s bodem varu pouhých 10,7 °C. To znamená, že při přípravě vzorků je třeba přijmout zvláštní opatření, aby se zabránilo ztrátám analytu odpařováním.
Kromě toho je EO na GC kolonách slabě zadržován. Ethylenoxid je reaktivní sloučenina a v matrici vzorku snadno vytváří reakční produkty (např. 2-chlorethanol, 2-brometanol a ethylenglykol).
Definice reziduí EO podle nařízení (EU) 2015/868 zahrnuje dvě sloučeniny, ethylenoxid a 2-chlorethanol (2CE), přičemž se požaduje, aby byl uveden součet EO a 2CE vyjádřený jako EO. Maximální limit reziduí (MLR) závisí na druhu výrobku a pohybuje se v rozmezí od 0,02 do 0,1 mg/kg.
Předpokladem dosažení požadovaných mezí stanovitelnosti pro EO a jeho rozkladné produkty je vysoká citlivost. Analytické zkušební laboratoře však také vyžadují robustní a spolehlivý systém pro testování velkého počtu vzorků bez nutnosti provádět údržbu GC nebo hmotnostního spektrometru. 
Tento aplikační list dokládá citlivost, přesnost, linearitu a selektivitu analýzy reziduí ethylenoxidu. Byla také provedena rozšířená studie robustnosti, která prokazuje stabilitu analytické metody. Metodika se řídí pokyny Evropské komise (dokument č. SANTE/11312/2021).
<h3>Metoda GC-MS</h3>
Analýza byla provedena pomocí <a href="https://gcms.cz/products/486">plynového chromatografu TRACE 1610</a> ve spojení s <a href="https://gcms.cz/products/485">GC-MS/MS systémem na bázi trojitého kvadrupólu TSQ 9610</a> vybaveným Thermo Scientific <a href="https://gcms.cz/library?from=2018&amp;instrumentationItems=3&amp;mainauthorItems=3&amp;search=Advance+Electron+Ionization+AEI&amp;to=2022">Advance Electron Ionization</a> (AEI).
K nástřiku vzorků byl použit <a href="https://gcms.cz/products?category=2&amp;distributorItems=42&amp;manufacturerItems=3&amp;search=RSH">autosampler Thermo Scientific TriPlus RSH</a>. Aby se zabránilo postupnému odpařování EO ze standardů a vzorků během bezobslužné analýzy, byly všechny vialky umístěny do chlazené komory (k dispozici pro autosamplery TriPlus RSH), která umožňuje vychlazení vialek se vzorky na 7 °C.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Separace_acetaldehydu_AA_a_ethylenoxidu_EO_1987cdc981/Pragolab-Separace-acetaldehydu-(AA)-a-ethylenoxidu-(EO).jpg" alt="Pragolab: Separace acetaldehydu (AA) a ethylenoxidu (EO)"/>
Použita byla předkolona Thermo Scientific GuardGOLD (5 m × 0.25 mm) a analytická kolona Thermo Scientific TraceGOLD TG-624SilMS (30 m × 0.25 mm × 1.40 μm).
<h5>MRM přechody a kolizní inergie</h5>
<ul>
<li>Ethylenoxid: 44 → 14 (20 eV)</li>
<li>Ethylenoxid: 44 → 29 (5 eV)</li>
<li>2-chlorethanol: 80 → 31 (5 eV)</li>
<li>2-chlorethanol: 80 → 43 (5 eV)</li>
<li>2-chlorethanol-d4: 84 → 33 (5 eV)</li>
<li>2-chlorethanol-d4: 86 → 33 (5 eV)</li>
<li>Kolizní plyn: Argon</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_SRM_chromatogramy_ethylenoxidu_vlevo_a_2_chlorethanolu_vpravo_nastriku_0_33_pg_na_kolone_pro_kazdy_z_analytu_01d340c075/Pragolab-SRM-chromatogramy-ethylenoxidu-(vlevo)-a-2-chlorethanolu-(vpravo)-nastriku-033-pg-na-kolone-pro-kazdy-z-analytu.jpg" alt="Pragolab: SRM chromatogramy ethylenoxidu (vlevo) a 2-chlorethanolu (vpravo) nástřiku 0,33 pg na koloně pro každý z analytů"/>
<h3>Závěr</h3>
Tato aplikační nóta demonstruje vynikající výkon GC-MS/MS systému TSQ 9610 spolu s iontovým zdrojem AEI pro analýzu reziduí ethylenoxidu a 2-chlorethanolu ve vzorcích potravin.
<ul>
<li>Chromatografie: chromatografická metoda poskytuje velmi dobrou retenci analytů a separaci od matricových interferencí.</li>
<li>Kvantifikace na úrovni MLR bylo snadno dosaženo při nástřiku 1 μl, což svědčí o vynikající citlivosti přístroje.</li>
<li>Detektor XLXR usnadňuje kvantifikaci v širokém rozsahu koncentrací, vykazuje dobrou linearitu mezi 0,007 a 16,5 mg/kg ve vzorcích.</li>
<li>Robustnost: systém poskytoval stabilní výsledky během 3 dny trvající nepřetržité sekvence.</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Kalibracni_krivka_etylenoxidu_a_2_chlorethanolu_v_rozmezi_0_002_5_mg_l_coz_odpovida_0_007_16_5_mg_kg_ve_vzorku_e4054801e2/Pragolab-Kalibracni-krivka-etylenoxidu-a-2-chlorethanolu-v-rozmezi-0002-5-mg-l-coz-odpovida-0007-165-mg-kg-ve-vzorku.jpg" alt="Pragolab: Kalibrační křivka etylenoxidu a 2-chlorethanolu v rozmezí 0,002–5 mg/l, což odpovídá 0,007–16,5 mg/kg ve vzorku"/>
Další podrobnosti jsou uvedeny v <a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_001186_gc_ms_ms_tsq_9610_eto_food_an001186_na_en_b1a4f6080d/an-001186-gc-ms-ms-tsq-9610-eto-food-an001186-na-en.pdf">aplikačním listu</a>.
<blockquote>
Pro více informací nás neváhejte kontaktovat na eliasova@pragolab.cz.
</blockquote>
<h3>Výběr nejnovější literatury pro GC-MS/MS Thermo TSQ 9610 z oblasti analýzy potravin v <a href="https://gcms.cz/library?categoryItems=2&amp;from=2021&amp;instrumentationItems=3-4-15&amp;mainauthorItems=3&amp;search=9610&amp;to=2022">knihovně LabRulezGCMS</a></h3>
<ul>
<li>Dioxins: Sensitive analysis of polychlorinated dibenzo-p-dioxins/furans using GC-MS with cost effective Helium saving technology (Postery | 2022)
</li>
<li>Multi-residue analysis of pesticides in edible oils by triple quadrupole GC-MS (Aplikace | 2022)
</li>
<li>ASMS: Confident analysis of ultra-trace pesticides residues in baby food using triple quadrupole GC (Postery | 2022)
</li>
<li>Determination of haloanisoles in wine by HS-SPME Arrow and GC-MS/MS (Aplikace | 2022)
</li>
<li>Unstoppable analysis of pesticides residues in black tea using triple quadrupole GC-MS (Aplikace | 2022)
</li>
<li>Analysis of ethylene oxide and 2-chloroethanol residues in food using GC-MS/MS (Aplikace | 2022)
</li>
<li>Low-level consistent analysis of PBDEs in environmental and food matrices using triple quadrupole GC-MS/MS (Aplikace | 2021)
</li>
<li>Confident analysis of ultra-trace pesticides residues in baby food using triple quadrupole GC-MS (Aplikace | 2022)
</li>
<li>Increased laboratory efficiency with the TSQ 9610 GC-MS/MS in a food and environmental analytical laboratory (Ostatní | 2022)
</li>
<li>TSQ 9610 GC-MS/MS delivers increased instrument uptime and productivity to analytical testing labs (Ostatní | 2022)
</li>
</ul>

Analýza reziduí ethylenoxidu a 2-chlorethanolu v potravinách pomocí GC-MS/MS

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Jsme jedním z lídrů na českém a slovenském trhu v oblasti laboratorních zařízení a svým zákazníkům přinášíme špičkové přístroje z oboru analytické chemie a fyzikálních měření více než 25 let.

Pragolab

Shimadzu at ISC 2026

DataApex at ISC 2026

Představení přístroje Revo od společnosti Nicoya

ICP-MS for Hybrid Photoelectrode Characterization

Modern Methods for Faster Microbial Analysis

Addressing LC Method Optimization - Scaling For Efficiency, Throughput And Reproducibility