Ohromné množství plastového odpadu související s produkcí a užíváním rozličných plastových výrobků kontaminuje světová moře, oceány, vzduch, půdu, pitnou vodu i potraviny a znečisťuje tak rozličné ekosystémy a potravinové řetězce. Plastové částice malých rozměrů – nazývané mikroplasty (&lt;5 mm), případně nanoplasty (&lt; 1um), pronikají i do živých organismů. V živých organismech pak může docházet k akumulaci těchto částic a případně i penetraci do krevního řečiště a jednotlivých orgánů, a jsou proto potenciálním rizikem nejenom pro divoká a domácí zvířata, ale i pro lidi samotné.
Vzhledem k důležitosti tohoto tématu se jím zabývá mnoho výzkumných skupin po celém světě. Komerční firmy pak nabízejí různé techniky a metodiky vhodné pro kvalitativní i kvantitativní stanovení mikroplastů. HPST, s.r.o., jako oficiální distributor instrumentace firmy <a href="https://gcms.cz/products?distributorItems=37&amp;manufacturerItems=10">Agilent Technologies</a> a produktů firem <a href="https://gcms.cz/products?manufacturerItems=6">MARKES</a>, <a href="https://gcms.cz/products?manufacturerItems=2">GERSTEL</a> a <a href="https://gcms.cz/products?distributorItems=37&amp;manufacturerItems=42">FRONTIER LAB</a> pro tato stanovení nabízí široké spektrum instrumentace. 
Níže naleznete přehled aplikačních listů a dalších informací týkajících se jednotlivých metodik. Kromě zmíněného přehledu bychom Vás také rádi pozvali na <a href="https://gcms.cz/webinar/1149">Agilent - Microplastics in the Environment Virtual Symposium</a> (30. 9. 2021).
<h3>GC/MS v tandemu s pyrolýzou</h3>
<h4>Agilent GC/MS + FrontierLab</h4>
<ul>
<li><a href="https://gcms.cz/library?manufacturerItems=1&amp;search=Quantification+of+Microplastics+in+Environmental+Samples+Using+Pyrolysis+and+GC%2FMSD">Quantification of Microplastics in Environmental Samples Using Pyrolysis and GC/MSD</a> / Článek si můžete přečíst v českém jazyce - <a href="https://gcms.cz/article/1144">Kvantifikace mikroplastů ve vzorcích životního prostředí s využitím pyrolýzy a GC/MSD</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=42&amp;search=Analysis+of+microplastics+using+pyrolysis+%28Py%29-GC%2FMS+Part+1">Analysis of microplastics using pyrolysis (Py) GC/MS (1. část)</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=42&amp;search=Analysis+of+microplastics+using+pyrolysis+%28Py%29-GC%2FMS+Part+2">Analysis of microplastics using pyrolysis (Py)-GC/MS (2. část)</a></li>
</ul>
<h4>Agilent GC/MS + Gerstel</h4>
<ul>
<li><a href="https://gcms.cz/library?manufacturerItems=1&amp;search=Accelerated+Determination+of+Microplastics+in+Environmental+Samples+Using+Thermal+Extraction+Desorption-Gas+Chromatography%2FMass+Spectrometry+%28TED-GC%2FMS%29">Accelerated Determination of Microplastics in Environmental Samples Using Thermal Extraction Desorption-Gas Chromatography/Mass Spectrometry (TED-GC/MS)</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=2&amp;search=Determination+of+Microplastics+using+Pyrolysis+Gas+Chromatography+Mass+Spectrometry">Determination of Microplastics using Pyrolysis Gas Chromatography Mass Spectrometry</a></li>
<li><a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=2&amp;search=Analysis+of+Microplastics+Samples+Using+Pyrolysis+Gas+Chromatography+Mass+Spectrometry">Analysis of Microplastics Samples Using Pyrolysis Gas Chromatography Mass Spectrometry</a></li>
</ul>
<h3>GC/MS v tandemu s termální desorpcí od firmy MARKES</h3>
<ul>
<li><a href="https://hpst.cz/sites/default/files/Marketing/mikroplasty_mailing/markes2020-071-setac-quantitative-analysis-of-microplastics-in-bottled-drinks-1.pdf">Quantitative analysis of microplastics in bottled drinks</a></li>
<li><a href="https://hpst.cz/sites/default/files/Marketing/mikroplasty_mailing/an150_plastics_addressing_the_challenges_of_microplastic_characterisation_using_th.pdf">Addressing the challenges of microplastic characterisation using thermal desorption</a></li>
</ul>
<h3>LDIR (Laser Direct Infrared) – přístroj Agilent 8700 LDIR</h3>
Unikátní laserová zobrazovací a spektroskopická technika. Technika s revoluční rychlostí pro identifikaci mikroplastů a určení jejich velikosti umožňující semi-kvantifikaci včetně podrobných reportů. 
<ul>
<li><a href="https://hpst.cz/sites/default/files/Marketing/mikroplasty_mailing/brochure-microplastics-ftir-ldir-5994-1052en-us-agilent.pdf">Analyzing Microplastics</a> - brožura </li>
<li><a href="https://hpst.cz/sites/default/files/Marketing/mikroplasty_mailing/application-marine-microplastics-8700-ldir-5994-2421en-agilent.pdf">Fast, Automated Microplastics Analysis Using Laser Direct Chemical Imaging</a></li>
</ul>
Přejít na <a href="https://hpst.cz/molekulova-spektroskopie/chemicky-imaging/8700-ldir">produktovou stránku</a> 
<blockquote>
<h5>Pro více informací nás neváhejte kontaktovat:</h5>
<ul>
<li>Růžena Penížková, produktový specialista GC/MSD, ruzena.penizkova@hpst.cz</li>
<li>Martina Háková, produktový specialista (FTIR, UV-Vis-NIR, fluorescence, Raman), martina.hakova@hpst.cz</li>
</ul>
</blockquote>
<h3>Přehled dalších Webinářů zaměřených na analýzu mikroplastů</h3>
<h5><a href="https://gcms.cz/webinar/1164">Development of Analytical Methodology for Microplastics using Pyrolysis (Py)-GC/MS</a> (ZÁZNAM | Proběhlo Út, 29.6.2021)</h5>
V této studii jsou popsány nedávné pokroky a výzvy týkající se aplikace systémů Py-GC/MS při analýze mikroplastů (MPs). 
<h5><a href="https://gcms.cz/webinar/402">Looking beyond the polymer: Characterisation of Microplastics by Thermal Desorption GC/MS</a> (ZÁZNAM | Proběhlo Út, 13.10.2020)</h5>
Tento webinář Vám nastíní možnosti termální desorpce GC/MS (TD-GC/MS) při řešení požadavků analytických laboratoří, jejichž cílem je testování mikroplastů v matricích životního prostředí.
<h5><a href="https://gcms.cz/webinar/1339">Advances in Analytical Pyrolysis: Focus on Microplastics and Forensics Analysis</a> (ZÁZNAM | Proběhlo St, 22.9.2021)</h5>
V tomto webináři budeme hovořit o pyrolýze v analytické chemii pro analýzu mikroplastů a forenzní analýzu.
<h5><a href="https://gcms.cz/webinar/167">Pyrolysis GC-MS analysis of polymeric materials – Background and practical aspects with respect to method development</a> (ZÁZNAM | Proběhlo St, 22.4.2020)</h5>
V první části webináře se zaměříme na principy a praktické aspekty vývoje metod pyrolýzy ve spojení s GC/MS. Druhá část je bude zaměřena na identifikaci polymerních složek z komplexních směsí pomocí databází.

Velké téma současnosti: výskyt mikroplastů v životním prostředí a jejich stanovení

<a href="https://gcms.cz/library?mainauthorItems=10&amp;search=THC">THC</a> je hlavní psychoaktivní látkou v rostlinách konopí. Například v Německu stačí pro odebrání řidičského průkazu stanovení koncentrace THC nad 1 ng/ml v krevním séru. Po konzumaci je THC metabolizováno na aktivní metabolit 11-hydroxy- Δ9-Tetrahydrocannabinol (THC-OH) a dále pak na neaktivní metabolit 11-nor-9-carboxy- Δ9-Tetrahydrocannabinol (THC-COOH). Ze stanovených koncentrací metabolitů THC lze zjistit další zajímavé informace o užití THC – vysoká koncentrace THC-OH ukazuje na nedávné užití konopí, vysoký obsah THC-COOH pak indikuje časté užívání konopí.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_Obrazek_1_System_pro_automatickou_analyzu_THC_a_jeho_metabolitu_2a040c8d8e/Altium-Obrazek-1-System-pro-automatickou-analyzu-THC-a-jeho-metabolitu.jpg" alt="Altium: Obrázek 1 - Systém pro automatickou analýzu THC a jeho metabolitů"/>
<h3>Instrumentace</h3>
Příprava vzorků byla provedena na aparatuře Gerstel sestavené z <a href="https://gcms.cz/products/33">MultiPurpose Sampler (MPS)</a> v provedení dual head, vybaveném modulem Solid Phase Extraction (SPE) a MultiPosition Evaporation Station (mVAP). Samotné měření bylo provedeno na <a href="https://gcms.cz/products/217">plynovém chromatografu Agilent 7890</a> a <a href="https://gcms.cz/products/2">hmotnostním spektrometru Agilent 5977</a>. Levá věž MPS byla vybavena stříkačkou o objemu 10 μL pro nástřik do inletu, zatímco pravá věž byla opatřena stříkačkou o objemu 2.5 mL pro dávkování všech rozpouštědel, kromě přídavku derivatizačního činidla N-Methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamidu (MSTFA). Celý proces byl řízen kontrolním software Gerstel Maestro, který lze snadno integrovat do Agilent Chemstation a <a href="https://gcms.cz/products/23">Agilent MassHunter</a>. Nástřik vzorků byl realizován prostřednictvím horkého split/splitless intletu na kolonu.
<h3>Výsledky a diskuse</h3>
Jedním z kritérií bylo porovnání výsledků stávající a nové automatické metody. K tomuto účelu bylo analyzováno 5 vzorků krevního séra s přídavkem standardu THC na koncentrační úroveň blízkou detekčnímu limitu metody. Z grafu na Obrázku 3 vyplývá, že výsledky koncentrací THC jsou v souladu pro obě metody.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_Obrazek_3_Porovnani_analyzy_vysledku_THC_ziskanych_validovanou_rutinni_metodou_a_automatickou_metodou_Gerstel_63d9dfa2d9/Altium-Obrazek-3-Porovnani-analyzy-vysledku-THC-ziskanych-validovanou-rutinni-metodou-a-automatickou-metodou-Gerstel.jpg" alt="Altium: Obrázek 3 - Porovnání analýzy výsledků THC získaných validovanou rutinní metodou a automatickou metodou Gerstel"/>
Dalším důležitým kritériem pro hodnocení automatické metody bylo stanovení carry-over. Bylo měřeno 6 vzorků krevního séra s přídavkem standardu na koncentrační úrovni 60 ng/ml THC, THC-OH a 600 ng/ml THC-COOH. Po každém vzorku byl změřen blank čistého séra. Jak je patrné z Obrázků 4a, 4b a 4c, u žádného ze stanovovaných analytů nebyl zjištěn měřitelný carry-over. Použitá kalibrace byla provedena nástřikem rozpouštědlových standardů. Toto bylo možno provést jednak díky přítomnosti deuterovaných interních standardů pro každý analyt, jednak díky porovnání kalibračních křivek získaných měřením rozpouštědlové a matriční kalibrační řady (oba typy poskytovaly shodné křivky).
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_Obrazek_4_Opakovane_mereni_blanku_po_nastriku_vzorku_THC_THC_OH_a_THC_COOH_5777c170e2/Altium-Obrazek-4-Opakovane-mereni-blanku-po-nastriku-vzorku-THC-THC-OH-a-THC-COOH.jpg" alt="Altium: Obrázek 4 - Opakované měření blanku po nástřiku vzorku: a) THC o koncentraci 60 ng/ml, b) THC-OH o koncentraci 60 ng/ml, c) THC-COOH o koncentraci 600 ng/ml"/>
<h3>Pracovní postup a příprava vzorků</h3>
<h5>Manuální přípravné kroky</h5>
<ul>
<li>500 μL vzorku se naředí 500 μL 10% kyseliny octové a 50 μL roztoku interního standardu
</li>
<li>Pokud je ve vzorku viditelná sraženina, vzorek se odstředí (tento krok lze také automatizovat)
</li>
</ul>
<h5>Automatizované přípravné kroky</h5>
<ul>
<li>SPE kolonka (1 mL, 100 mg C18ec) se nakondicionuje 2 ml každého rozpouštědla v tomto pořadí
<ul>
<li>Methanol</li>
<li>Deionizovaná voda</li>
<li>0.1 M kyselina octová</li>
</ul>
</li>
<li>Celý vzorek (0.5 ml krevního séra) se převede na nakondicionovanou kolonku
</li>
<li>Následně se SPE kolonka se vzorkem promyje 2 ml rozpouštědel v tomto pořadí
<ul>
<li>0.1 M kyselina octová</li>
<li>Směs acetonitrilu (60/40 v/v)</li>
</ul>
</li>
<li>SPE kolonka se vysuší proudem dusíku po dobu 1 minuty
</li>
<li>Analyty se eluují 2 x 200 μL acetonitrilu
</li>
<li>Eluát se odpaří dosucha při 60 °C, 100 mBar a třepání (250 rpm) po dobu 5 min v modulu mVAP
</li>
<li>Odpařený vzorek se rozpustí ve 25 μL MSTFA při okolní teplotě, stálém míchání (750 rpm) po dobu 5 min
</li>
<li>3 μL alikvot se nastříkne do horkého inletu, kde proběhne simultánní silylace analytů a transfer na GC kolonu
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_Obrazek_2_Pracovni_postup_modulu_Gerstel_SPE_12657b0d2b/Altium-Obrazek-2-Pracovni-postup-modulu-Gerstel-SPE.jpg" alt="Altium: Obrázek 2 - Pracovní postup modulu Gerstel SPE"/>
<h3>Podmínky GC/MS analýzy</h3>
<ul>
<li>MPS: 3 μL injection volume</li>
<li>Teplota inletu: 280 °C</li>
<li>Inlet Liner: Deactivated, single taper (Agilent)</li>
<li>Injection Mode: Splitless, 2 min</li>
<li>Pneumatics: 134.5 kPa He, constant pressure</li>
<li>Oven:<ul>
<li>160 °C (1 min); 10 °C/min;</li>
<li>180 °C (8 min); 5 °C/min;</li>
<li>220 °C (4 min); 15 °C/min;</li>
<li>270 °C (5 min); 10 °C/min;</li>
<li>300 °C (5 min)</li>
</ul>
</li>
<li>Post Run: 325 °C (2 min), 350 kPa</li>
<li>Kolona: Agilent, VF-1ms 25 m, di = 0.2 mm, df = 0.33 μm</li>
<li>Transfer Line: 300 °C</li>
<li>Source Temp.: 230 °C</li>
<li>MSD Mode: Selected ion monitoring (SIM)</li>
<li>SIM Masses:<ul>
<li>m/z (THC): 386, 371, 303</li>
<li>m/z (THC-D3): 389, 374, 306</li>
<li>m/z (THC-OH): 371, 474, 459</li>
<li>m/z (THC-OH-D3): 374, 477, 462</li>
<li>m/z (THC-COOH): 371, 473, 488</li>
<li>m/z (THC-COOH-D3): 374, 476, 491</li>
</ul>
</li>
</ul>
Po srovnání manuální a automatické metody a po stanovení carry-over byly odhadnuty základní validační charakteristiky – limit detekce, limit kvantifikace, reprodukovatelnost, mezi-denní reprodukovatelnost a účinnost extrakce – viz Tabulka 1.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_Tabulka_1_Namerene_validacni_charakteristiky_pro_metodu_automatickeho_stanoveni_THC_a_jeho_metabolitu_v_krevnim_seru_78c31d3398/Altium-Tabulka-1-Namerene-validacni-charakteristiky-pro-metodu-automatickeho-stanoveni-THC-a-jeho-metabolitu-v-krevnim-seru.jpg" alt="Altium: Tabulka 1 - Naměřené validační charakteristiky pro metodu automatického stanovení THC a jeho metabolitů v krevním séru"/>
<h3>Závěr</h3>
Byla vyvinuta a validována plně automatická metoda pro stanovení THC a jeho hlavních metabolitů v krevním séru.
<h5>Bylo dosaženo</h5>
<ul>
<li>limitu kvantifikace pod 1 ng/mL pro THC a THC-OH, pod 5 ng/ml pro THC-COOH</li>
<li>reprodukovatelnosti výsledků měření v rozmezí 3.3 % – 10 %</li>
<li>extrakční účinnosti mezi 70 % - 93 %</li>
</ul>
Tyto výsledky byly dosaženy analýzou pouze 0.5 ml vzorku krevního séra (oproti standardní manuální metodě, kde se používá celý mililitr).

Automatické stanovení Δ9-Tetrahydrocannabinolu (THC) a jeho metabolitů v krevním séru pomocí SPE-GC/MS

Altium International je autorizovaným distributorem společnosti Gerstel pro Českou republiku!
 Gerstel se zaměřuje na vývoj a výrobu vysoce flexibilních řešení pro automatické dávkování a přípravu vzorků pro plynovou a kapalinovou chromatografii s hmotnostní spektrometrií (GC/MS, LC/MS).
<h4>Twister / SBSE (Stir Bar Sorptive Extraction)</h4>
Patentované extrakční zařízení pro extrakci na pevnou fázi, kterou je pokryto magnetické míchadélko, umístěné ve vialce.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_Twister_5f4df2e17c/Altium-International-Twister.jpg" alt="Altium International: Twister/ SBSE (Stir Bar Sorptive Extraction)"/>
<h4>SPME (Solid Phase Micro Extraction)</h4>
Mikroextrakce na vlákno pokryté vhodným sorbentem. Desorpce probíhá přímo v GC inletu.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_SPME_4ac8208dbd/Altium-International-SPME.jpg" alt="Altium International: SPME (Solid Phase Micro Extraction)"/>
<h4>Selectable 1D/2D-GC/MS</h4>
Umožňuje rutinní jednodimenzionální GC/MS analýzu, kterou lze snadno přepnout na dvojdimenzionální.
<h4>ODP (Olfactory Detection Port)</h4>
Olfaktorické sledování látek, které opouštějí GC kolonu. Frakce jsou sledovány současně nosem i GC detektorem.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_ODP_b7c789ca57/Altium-International-ODP.jpg" alt="Altium International: ODP (Olfactory Detection Port)"/>
<h4>DHS (Dynamic Headspace)</h4>
Automatizovaný dynamický headspace a termální desorpce ve 20 ml headspace vialkách.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_DHS_57aace1c7e/Altium-International-DHS.jpg" alt="Altium International: DHS (Dynamic Headspace)"/>
<h4>CIS (Cooled Injection System)</h4>
Univerzální GC inlet typu PTV pro všechny nástřikové módy včetně kryonástřiku.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_CIS_58de2fe0d8/Altium-International-CIS.jpg" alt="Altium International: CIS (Cooled Injection System)"/>
<h4>mVAP (MultiPostion Evaporation Station)</h4>
Plně automatizovaný systém pro odpařování rozpouštědel, integrovaný do MPS.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_m_WAP_06c883533b/Altium-International-mWAP.jpg" alt="Altium International: mWAP (MultiPostion Evaporation Station)"/>
<h4>TDU 2 (Thermal Desorption Unit)</h4>
Multifunkční automatizovaný systém pro termální desorpci a termální extrakci.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_TDU_58803e7fbf/Altium-International-TDU.jpg" alt="Altium International: TDU (Thermal Desorption Unit)"/>
<h4>SPE (Solid Phase Extraction)</h4>
Automatizovaná extrakce na tuhou fázi pro GC/MS a LC/MS, nebo jako samostatný systém.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Aktium_International_SPE_83a37af09e/Aktium-International-SPE.jpg" alt="Altium International: SPE (Solid Phase Extraction)"/>
<h4>PYRO (Pyrolysis Option)</h4>
Automatizovaná pyrolýza pro Gerstel TDU. Poskytuje maximální flexibilitu a produktivitu.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_PYRO_Pyrolysis_Option_003bb6978c/Altium-International-PYRO-Pyrolysis-Option.jpg" alt="Altium International: PYRO Pyrolysis Option"/>
<h4>MPS liquid, MPS robotic (MultiPurpose Sampler)</h4>
Multifunkční systémy pro přípravu vzorku a následný nástřik vzorku do GC/MS nebo LC/MS.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_MPS_Multi_Purpose_Sampler_e320b82081/Altium-International-MPS-MultiPurpose-Sampler.jpg" alt="Altium International: MPS MultiPurpose Sampler"/>
<h4>MPS DualRail PrepStation</h4>
Duální varianta MPS pro rozšíření možností přípravy vzorků
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_MPS_Dual_Rail_Prep_Station_5aa4f10ae0/Altium-International-MPS-DualRail-PrepStation.jpg" alt="Altium International MPS DualRail PrepStation"/>
<h4>ALEX (Automated Liner EXchange)</h4>
Systém pro automatizovanou výměnu GC linerů pro Gerstel CIS.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_ALEX_Automated_Liner_E_Xchange_9acbd549ff/Altium-International-ALEX-Automated-Liner-EXchange.jpg" alt="Altium International: ALEX Automated Liner EXchange"/>
<h4>MAESTRO Software</h4>
Intuitivní software pro vysoce účinnou automatizovanou přípravu vzorku a následný nástřik vzorku do chromatografu.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Altium_International_MAESTRO_c5dd9ce0cb/Altium-International-MAESTRO.jpg" alt="Altium International: MAESTRO Software"/>

Gerstel - Automatická příprava vzorků pro ty nejnáročnější

<h3>Úvod</h3>
Stir Bar Sorptive Extraction (dále SBSE), česky řečeno „sorpční extrakce na magnetické míchadlo“, byla uvedena v roce 1999 Erikem Baltussenem. V principu je tato technika velice podobná SPME (Solid Phase Micro Extraction), tedy extrakci organických sloučenin z vodných roztoků nebo z plynné fáze na vrstvu polydimethylsiloxanového (PDMS) sorbentu. Problém SPME techniky je v tom, že na SPME vlákně je méně než 0,5 μl PDMS, což značně limituje jeho kapacitu, zatímco na magnetickém míchadle je sorbentu mezi 25 – 300 μl.
Důsledkem je zvýšení extrakční účinnosti až o 3 řády oproti SPME. Obě extrakční techniky jsou založeny na rovnováze mezi vodnou a PDMS fází. Tato rovnováha se dá aproximovat distribučním koeficientem pro oktanol a vodu k*(o/w). Rozpuštěné organické látky s k(o/w)* &gt; 500 se budou z vodného roztoku extrahovat kvantitativně. Látky s k(o/w) v rozmezí 10-500 lze také analyzovat, pak je zapotřebí principiálně stejné kalibrace jako se dělá v případě SPME. Firma Gerstel uvedla na trh několik variant magnetických míchadel Twister – první varianta je určena pro extrakci nepolárních látek pomocí PDMS a druhá varianta s ethylenglykol-silikonovým sorbentem je určena pro látky polárnější, tvořící vodíkové můstky.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Obrazek_1_Graficke_porovnani_technik_6f838f7ee4/Obrazek-1-Graficke-porovnani-technik.jpg" alt="Obrázek 1: Grafické porovnání technik SPME a SBSE – výtěžnost jako funkce distribučního koeficientu pro oktanol a vodu k(o/w)."/>
<h3>SBSE – pracovní postup</h3>
Extrakce se provádí tak, že do vialky se vzorkem se vloží Twister, který se nechá míchat po dobu 30 – 120 minut. Po ukončení extrakce se Twister vyjme ze vzorku, opláchne se např. DEMIN vodou a následně se vloží do skleněné trubice pro termální desorpci (TD), jenž se pak zavede do jednotky termální desorpce TDU, kde se analyty termálně desorbují při teplotách v rozmezí 150 °C – 300 °C. Analyty jsou po termální desorpci kryofokusovány v CIS inletu (Cooled Injection System). Nakonec se rapidně vyhřeje CIS liner, ze kterého se analyty velmi rychle uvolní a putují na chromatografickou kolonu. 
<h3>Modifikace SBSE</h3>
Když je zapotřebí extrahovat polárnější analyty, existuje několik pomocných kroků, které zvýší extrakční účinnost SBSE. Například pro extrakci fenolů a organických kyselin je vhodné upravit pH vzorku před extrakcí na hodnotu pH &lt; 2. Dále lze rovnováhu mezi analyty a PDMS ovlivnit přídavkem polárního rozpouštědla nebo použitím zpětné extrakce. Výhodou vysoce nepolární vlastnosti PDMS je odstranění polárních interferencí, jako jsou nižší organické kyseliny, alkoholy a glykoly.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Obrazek_2_Twister_magneticke_michadlo_zalite_ve_skle_a_potazene_dba9eb1642/Obrazek-2-Twister-magneticke-michadlo-zalite-ve-skle-a-potazene.jpg" alt="Obrázek 2: Twister magnetické míchadlo zalité ve skle a potažené vrstvou PDMS"/>
<h3>Duální SBSE</h3>
Přídavek soli 20% - 30% NaCl pomáhá extrakci polárnějších látek z vody, avšak negativně ovlivňuje výtěžnost látek hydrofobních. V roce 2006 byla vyvinuta metoda „Dual SBSE“. Principem této metody je extrakce dvou alikvotů téhož vzorku s tím, že k jedné části vzorku se přidá 30% NaCl. Twistery z obou alikvotů se vloží najednou do TD skleněné trubice a desorbují se současně. Díky této technice lze extrahovat poměrně široké spektrum analytů, aniž by se snížila citlivost vůči nepolárním látkám v důsledku použití NaCl.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Obrazek_3_Simultanni_termalni_desorpce_dvou_4a210dbcaf/Obrazek-3-Simultanni-termalni-desorpce-dvou.jpg" alt="Obrázek 3: Simultánní termální desorpce dvou míchadel Twister"/>
<h3>Sekvenční SBSE</h3>
Alternativou k duálnímu SBSE je sekvenční SBSE. Provádí se tak, že se vzorek nejprve extrahuje jedním Twister míchadlem, míchadlo se odebere a do stejné vialky se vzorkem se přidá 30% NaCl a následuje extrakce druhým Twisterem. Obě míchadla se pak simultánně desorbují v jedné TD trubici.
<h3>Výhody SBSE Twister</h3>
Použití techniky SBSE Gerstel Twister přináší hned několik výhod oproti klasické extrakci kapalina/kapalina a technice SPME:
<ul>
<li>Významně snižuje čas analytika potřebný k přípravě vzorků díky automatizaci procesu</li>
<li>Snižuje množství vzorku potřebného k analýze (menší náklady na vzorkování a dopravu)</li>
<li>Eliminuje použití rozpouštědel – minimalizuje riziko na pracovišti a odpadá likvidace nebezpečného odpadu</li>
<li>Zvyšuje stabilitu GC/MS systému díky absenci vody na PDMS Twister míchadle</li>
<li>Díky větší kapacitě PDMS sorbentu Twister míchadla lze dosáhnout extrakční účinnosti až o 3 řády vyšší než technikou SPME</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Obrazek_4_Dual_Twister_pracovni_schema_658b3f9d15/Obrazek-4-Dual-Twister-pracovni-schema.jpg" alt="Obrázek 4: Dual Twister – pracovní schéma"/>

Roztočte to v laboratoři s Gerstel Twister

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Je autorizovaným distributorem společnosti Agilent Technologies pro Českou republiku v oblastech chromatografie (GC, HPLC, UHPLC, kapilární elektroforéza) a hmotnostní spektrometrie (GC/MS, LC/MS, CE/MS), disolučních aparátů, molekulární (UV-Vis, UV-Vis-NIR, fluorescence, FTIR analyzátory a mikroskopy) a atomové spektroskopie (ICP-OES, ICP-MS, AAS), a v neposlední řadě také v oblasti molekulární biologie a genomiky (analýza nukleových kyselin a proteinů, microarray skenery a skla, PCR & RT-PCR, qPCR, řešení pro NGS, reagencie pro mutagenezi a klonování, sondy FISH a další).

Altium International

Shimadzu at ISC 2026

DataApex at ISC 2026

Představení přístroje Revo od společnosti Nicoya

ICP-MS for Hybrid Photoelectrode Characterization

Modern Methods for Faster Microbial Analysis

Addressing LC Method Optimization - Scaling For Efficiency, Throughput And Reproducibility