<p><strong>Rafinérský plyn je jedním z typických produktů získaný během destilace ropy. Obsahuje hlavně vodík a lehké uhlovodíky a může se použít jako výchozí surovina v petrochemickém průmyslu, stejně tak jako palivo pro vnitřní použití v rafinérii. Pro určení aplikace rafinérského plynu uvnitř rafinerie je klíčové přesné stanovení koncentrací jeho složek.</strong></p>
<p>Vysokorychlostní analýza rafinérského plynu (<strong>HSRGA z ang. high-speed refinery gas analysis</strong>) je nabízena v podobě sestaveného a robustního řešení plynového chromatografu <a href="https://gcms.cz/products/9">Shimadzu Nexis GC-2030</a>, které poskytuje kvalitní <strong>výsledky v krátkém čase</strong>. V této konfiguraci přístroje je vzorek rozdělen do <strong>tří různých kanálů</strong> za použití jednoho <strong>FID</strong> a dvou <strong>TCD</strong> detektorů. Nejprve jsou analyzovány <strong>permanentní plyny</strong> pomocí kapilární <strong>PLOT kolony</strong>, která zajišťuje řádnou separaci, a poté jsou detekovány v prvním TCD. <strong>Uhlovodíky</strong> jsou také separovány pomocí kapilární kolony a detekovány <strong>FID detektorem</strong>. Tento systém nabízí flexibilitu v <strong>analýze He a H₂</strong> v druhém TCD detektoru, kde pro lepší detekci je použit <strong>dusík jako nosný plyn</strong>.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Nexis_2030_3_cdb927659e/Shimadzu-Nexis-2030-3.jpg" alt="Řešení rychlé analýzy rafinérských plynů (RGA) je postavené na plynovém chromatografu Shimadzu Nexis 2030"/> </p>
<p>V této studii bylo cílem analyzovat vzorek za nejkratší možnou dobu chromatografické separace se spolehlivými výsledky. Navíc byla zkoumána použitelnost této sestavy pro <strong>jiné typické produkty v ropném průmyslu, jako byl zemní plyn</strong>.</p>
<h3><strong>Příprava</strong></h3>
<p>Byly použity dvě standardní směsi plynů k potvrzení spolehlivosti přístroje; jeden zásobník se <strong>směsí všech sloučenin přítomných v rafinérském plynu</strong> (viz Tabulka 1) a druhý s typickou <strong>standardní směsí pro zemní plyn</strong> (viz Tabulka 2). Oba standardy obsahovaly obvyklé koncentrace očekávané od skutečných vzorků. Zásobníky byly zapojeny do vstupu ventilového boxu GC s řízeným průtokem kolem 30 ml/min. </p>
<h5><strong>Tabulka 1 Standardní směs plynů rafinérského plynu (Sloučenina : Koncentrace (%))</strong></h5>
<ul>
<li>N-hexan : 0,1 %</li>
<li>Isopentan : 1 %</li>
<li>Acetylen : 1 %</li>
<li>Argon : 1 %</li>
<li>Vodík : 12,5 %</li>
<li>Allen : 1 %</li>
<li>Isobutylen : 1 %</li>
<li>Pentan : 1 %</li>
<li>(Z)-But-2-en : 2 %</li>
<li>Etylen : 2 %</li>
<li>(E)-But-2-en : 3 %</li>
<li>Oxid uhličitý : 3 %</li>
<li>Propen : 3 %</li>
<li>Buta-1,3-dien : 3 %</li>
<li>Ethan : 4 %</li>
<li>Butan : 4 %</li>
<li>Methan : 5 %</li>
<li>Isobutan : 5 %</li>
<li>Propan : 6 %</li>
<li>Dusík : 37,2 %</li>
</ul>
<h5><strong>Tabulka 2 Standardní směs zemního plynu (Sloučenina : Koncentrace (%))</strong></h5>
<ul>
<li>N-hexan : 0,1 %</li>
<li>Isopentan : 0,15 %</li>
<li>Pentan : 0,15 %</li>
<li>Isobutan : 0,3  %</li>
<li>Butan : 0,3  %</li>
<li>Oxid uhličitý : 0,5 %</li>
<li>Propan : 0,75 %</li>
<li>Ethan : 2 %</li>
<li>Dusík : 1 %</li>
<li>Methan : 94,75 %</li>
</ul>
<h3><strong>Výsledky</strong></h3>
<p>Během standardního měření rafinérského plynu jsou jasně identifikovány všechny sloučeniny na všech detektorech (viz Obrázek 2). Dokonce i FID, který detekuje mnoho sloučenin, má velmi dobré rozlišení. Celková doba analýzy je <strong>kratší než 6,5 min</strong>, jak je uvedeno pro tento systém.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Obrazek_2_Chromatogramy_ziskane_z_analyzy_standardu_rafinerskeho_plynu_c26fc49538/Obrazek-2-Chromatogramy-ziskane-z-analyzy-standardu-rafinerskeho-plynu.png" alt="Obrázek 2 - Chromatogramy získané z komplexní analýzy standardu rafinérského plynu pomocí tříkanálového plynového chromatografu."/></p>
<p>Hodnoty pro relativní směrodatné odchylky (% RSD) pro každou sloučeninu jsou všechny <strong>pod 1 % v případě plochy</strong> a <strong>pod 0,05 % pro retenční čas</strong> v 10 měřeních. Je proto zaručená vysoká reprodukovatelnost výsledků tohoto systému. </p>
<p>Stejná metoda je použita pro standardní měření zemního plynu. Opět jsou získány chromatogramy s dobrým rozlišením píků (viz Obrázek 3).</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Obrazek_3_Chromatogramy_ziskane_ze_standardniho_zemniho_plyn_TCD_2_se_nezobrazuje_protoze_v_nem_neni_H2_He_vzorek_ef1ec9db63/Obrazek-3-Chromatogramy-ziskane-ze-standardniho-zemniho-plyn-(TCD-2-se-nezobrazuje-protoze-v-nem-neni-H2-He-vzorek).png" alt="Obrázek 3 Chromatogramy získané z analýzy standardu zemního plynu (TCD-2 není zobrazen, protože ve třetím kanálu neprobíhá analýza H₂/He)"/></p>
<p>Zvláště důležitý výsledek je dobré rozlišení mezi methanem (CH₄) a jeho sousedícími píky. <strong>Přesná detekce a oddělení píku methanu jsou klíčové</strong>, protože jde o hlavní sloučeninu zemního plynu. Stejně tak při analýze zemního plynu je reprodukovatelnost systému vysoká, což ukazuje <strong>% RSD pod 1 % pro plochu</strong> a <strong>pod 0,05 % pro retenční časy</strong>. Tyto výsledky ukazují <strong>flexibilitu</strong> vysokorychlostního přístroje pro analýzu rafinérského plynu, který je také <strong>schopen analyzovat různé vzorky</strong> (např. zemní plyn) bez nutnosti měnit jakoukoli <strong>konfiguraci</strong> nebo dokonce dokupovat další vybavení.</p>
<h3><strong>Analytické vybavení</strong></h3>
<h5><strong>Konfigurace přístroje</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Model:</strong> Nexis GC-2030</li>
<li><strong>Příslušenství:</strong> Boční ventilový box plné velikosti (pro čtyři instalace různých ventilů)</li>
</ul>
<h5><strong>Hlavní spotřební materiál:</strong></h5>
<ul>
<li><p>SH-Porapak N column (80/100 mesh, 1/8” x 1 m; P/N 980-18792)</p>
</li>
<li><p>SH-Molsieve 5A (30 m x 0.53 mm x 50 µm; P/N 221-75763-30) SH-10% OV-1 (80/100 mesh, 1/8” x 1 m; P/N 465-01823-01)</p>
</li>
<li><p>SH-Plot Al2O3/S (30 m x 0.53 mm x 15 µm; P/N 465-00285-05)</p>
</li>
<li><p>SH-Molsieve 5A (60/80 mesh, 1/8” x 3 m; P/N 465-00143-03)</p>
</li>
<li><p><strong>Software:</strong> LabSolutions LCGC</p>
</li>
</ul>
<h3><strong>Závěr</strong></h3>
<p>S rostoucí poptávkou po řešeních, která nabízejí rychlou a spolehlivou analýzu rafinérského plynu, je potenciál zařízení typu <strong>HSRGA</strong> na evropském trhu velmi vysoký. Tento systém je schopen analyzovat <strong>všechny typické sloučeniny</strong> v rafinérském plynu do asi 6,5 min. Zaručeně tímto řešením ušetříte čas a dosáhnete přesných a reprodukovatelných výsledků. </p>
<p>Kromě toho se také prokázalo, že tento systém <strong>lze použít pro analýzu dalších typických produktů v ropném průmyslu</strong> jako je zemní plyn, což poskytuje flexibilitu a rozšiřuje pole působnosti pro stejný nástroj. </p>
<p>V neposlední řadě umožňuje dostupnost takového systému v sestavené podobě několik výhod; menší časovou náročnost a jednoduchost instalace a okamžitý provoz.</p>


Vysokorychlostní analyzátor rafinérských plynů (HSRGA) - Efektivní řešení pro petrochemický průmysl

<p><strong>Tým Shimadzu pro Vás vytvořil praktického průvodce, který vám pomůže při řešení problémů s plynovou chromatografií. Na jednotlivé části se detailněji podíváme ve 2 dílném seriálu, pokrývající témata jako:</strong></p>
<ul>
<li>Základní postup a tipy</li>
<li>Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)</li>
<li>Vysoká baseline (Krvácení kolony)</li>
<li>Křížové kontaminace/Ghost píky</li>
<li>Změny v odezvě</li>
<li>Nestabilita retenčního času</li>
<li>Široké píky</li>
<li>Žádné píky</li>
<li>Chvostující píky</li>
<li>Frontující píky</li>
<li>Špatné rozlišení píků</li>
<li>Rozštěpené píky</li>
</ul>
<blockquote>
<h4><a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_plynove_chromatografii_76f9f5b56f/Shimadzu-GC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-plynove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obrazek_1_Nexis_GC_2030_AOC_30i_0aa53d6a19/Shimadzu-Obrazek-1-Nexistm-GC-2030-+-AOCtm-30i.jpg" alt="Shimadzu: Plynový chromatograf Nexis™ GC-2030 s autosamplerem AOC™-30i"/></p>
<h3><strong>Základní kroky</strong></h3>
<p>Postupujte podle následujícíh tří kroků, abyste <strong>identifikovali</strong>, kde je problém.</p>
<p>Ověřte si zřejmé vysvětlení jako první a řešte nebo měňte pouze <strong>jednu věc v daném čase</strong>! Pokud se tím problém nevyřeší, <strong>nezapomeňte změnu vrátit</strong>.</p>
<h4><strong>Základní kontrola:</strong></h4>
<ul>
<li><p><strong>Zdroj</strong> napájení</p>
</li>
<li><p><strong>Elektrické připojení</strong></p>
</li>
<li><p>Spojení pro <strong>komunikaci/sběr signálu</strong></p>
</li>
<li><p>Stav <strong>stříkačky</strong></p>
</li>
<li><p><strong>Příprava vzorků</strong></p>
</li>
<li><p>Analytické podmínky</p>
</li>
<li><p>Nastavení <strong>teploty</strong></p>
</li>
<li><p><strong>Čistota plynu</strong></p>
</li>
<li><p><strong>Průtoky</strong> plynu</p>
</li>
</ul>
<h4><strong>Zjistěte příčinu:</strong></h4>
<ul>
<li><p><strong>Definujte</strong> jasně problém; například „Za poslední čtyři dny v mém vzorku chvostovaly pouze fenoly.“</p>
</li>
<li><p>Zkontrolujte <strong>vzorky</strong> a <strong>záznamy údržby</strong>, abyste identifikovali trendy v naměřených datech a identifikátory problémů; např. snižování ploch v průběhu času nebo údržba nástřiku neprovedená podle plánu.</p>
</li>
<li><p>Použijte <strong>logickou posloupnost</strong> kroků k <strong>izolaci</strong> možných příčin.</p>
</li>
</ul>
<h4><strong>Vše dokumentujte:</strong></h4>
<ul>
<li><p><strong>Zdokumentujte</strong> všechny kroky a výsledky řešení problémů; může Vám to pomoci identifikovat a vyřešit další problém rychleji.</p>
</li>
<li><p>V průběhu času <strong>porovnávejte</strong> naměřená data s testovací směsí, abyste ověřili správnost metody.</p>
</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_Nestabilni_baseline_spiky_sum_drift_ccd870380a/Shimadzu-GC-Troubleshooting-Nestabilni-baseline-(spiky-sum-drift).jpg" alt="Shimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)"/></p>
<h3><strong>Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)</strong></h3>
<h5><strong>Únik nosného plynu nebo kontaminace</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>spoje</strong> a vyměňte <strong>těsnění</strong> dle potřeby.</li>
<li>Vyměňte <strong>filtry</strong> nosného a/nebo detekčního plynu.</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminace na vstupu nebo v detektoru</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyčistěte</strong> systém a proveďte základní údržbu.</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminace kolony nebo krvácení stacionární fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Upravte, <strong>zkraťte</strong> kolonu a proveďte její kondicionaci.</li>
</ul>
<h5><strong>Drolení/krvácení septa</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> septum.</li>
<li><strong>Zkontrolujte liner</strong>, zda neobsahuje částečky ze septa a v případě potřeby liner vyměňte.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnost nebo špatná kvalita plynů</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkontrolujte těsnost</strong> GC systému a toku plynu a potvrďte, že čistota nosného plynu je dostatečná. Dle potřeby instalujte čistící <strong>filtry plynů</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Kolísání nosného plynu nebo tok detekčního plynu</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>těsnost</strong> systému a zkontrolujte <strong>funkčnost AFC/APC</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Detektor není přípraven</strong></h5>
<ul>
<li>Zajistěte <strong>dostatek času</strong>, pro ustálení teploty v detektoru a ustálení průtoku.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_Vysoka_baseline_Krvaceni_kolony_edd82b3dc2/Shimadzu-GC-Troubleshooting-Vysoka-baseline-(Krvaceni-kolony).jpg" alt="Shimadzu: GC Troubleshooting - Vysoká baseline (Krvácení kolony)"/></p>
<h3><strong>Vysoká baseline (Krvácení kolony)</strong></h3>
<h5><strong>Nedostatečné kondicionování kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Prodlužte dobu</strong> kondicionování a/nebo <strong>zvyšte teplotu</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminice</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkraťte</strong> kolonu a/nebo <strong>zahřejte</strong> ji na maximální teplotu k odstranění nečistot.</li>
<li>Vyměňte <strong>filtry</strong> nosného plynu a/nebo plynu v detektoru.</li>
<li><strong>Vyčistěte</strong> injektor a detektor.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnost v systému vedoucí k oxidaci stacionární fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>přítomnost kyslíku</strong> v celém systému a vyměňte těsnění a/nebo filtry.</li>
<li><strong>Vyměňte</strong> kolonu.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_Krizena_kontaminace_Ghost_piky_fc04cfee72/Shimadzu-GC-Troubleshooting-Krizena-kontaminace-Ghost-piky.jpg" alt="Shimadzu: GC Troubleshooting - Křížové kontaminace/Ghost píky"/></p>
<h3><strong>Křížové kontaminace/Ghost píky</strong></h3>
<h5><strong>Znečištěná stříkačka nebo proplachovací rozpouštědlo</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> proplachovací rozpouštědlo.</li>
<li><strong>Opláchněte</strong> nebo <strong>vyměňte</strong> stříkačku.</li>
</ul>
<h5><strong>Backflash (objem vzorku přesahuje obejm lineru)</strong></h5>
<ul>
<li>Nastřikujte <strong>menší</strong> množství.</li>
<li>Použijte <strong>liner</strong> s větším vnitřním průměrem.</li>
<li>Zvyšte vstupní <strong>tlak</strong> (tj. průtok).</li>
<li>Použijte pomalejší <strong>rychlost nástříku</strong>.</li>
<li>Snižte nástřikovou <strong>teplotu</strong>.</li>
<li>Použijte <strong>liner s náplní</strong>.</li>
</ul>
<p>-Použijte online <strong>kalkulátor</strong> ke kontrole expanze objemu.</p>
<h5><strong>Poslední analýza skončila příliš brzy</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Prodlužte čas</strong> analýzy, abyste umožnili vyloučení všech komponent a/nebo interferenční matrice.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_Zmeny_v_odezve_7e096f41e2/Shimadzu-GC-Troubleshooting-Zmeny-v-odezve.jpg" alt="Shimadzu: GC Troubleshooting - Změny v odezvě"/></p>
<h3><strong>Změny v odezvě</strong></h3>
<h5><strong>Problémy se vzorkem</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>koncentraci</strong> vzorku.</li>
<li>Zkontrolujte postup <strong>přípravy vzorku</strong>.</li>
<li>Zkontrolujte <strong>rozklad/expiraci</strong> vzorku.</li>
</ul>
<h5><strong>Problémy se stříkačkou</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> stříkačku.</li>
<li><strong>Zkontrolujte</strong> činnost autosampleru.</li>
</ul>
<h5><strong>Elektronika</strong></h5>
<ul>
<li>Ověřte <strong>nastavení signálu</strong> a v případě potřeby jej upravte.</li>
</ul>
<h5><strong>Špinavý nebo poškozený detektor</strong></h5>
<ul>
<li>Proveďte <strong>údržbu</strong> detektoru nebo vyměňte součásti.</li>
</ul>
<h5><strong>Špatné nastavení nebo proměnlivost průtoku/teploty</strong></h5>
<ul>
<li>Ověřte <strong>ustálené</strong> průtoky a teploty, dále v případě potřeby upravte nastavení a/nebo vyměňte součásti.</li>
</ul>
<h5><strong>Adsorpce/reaktivita</strong></h5>
<ul>
<li>Odstraňte znečištění a používejte řádně <strong>deaktivovaný</strong> liner a <strong>zkondicionovanou</strong> kolonu.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnosti</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>těsnost</strong> všech spojů a opravte spoje podle potřeby.</li>
</ul>
<h5><strong>Změny způsobu nástřiku/metoda nástřiku</strong></h5>
<ul>
<li>Ověřte <strong>techniku nástřiku</strong> a vraťte se k originální technice.</li>
<li>Zkontrolujte <strong>split poměr</strong>.</li>
<li>Ověřte dobu pro uzavření split ventilu (<strong>splitless hold time</strong>).</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_Nestabilita_retencniho_casu_d8fce3803d/Shimadzu-GC-Troubleshooting-Nestabilita-retencniho-casu.jpg" alt="Shimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilita retenčního času"/></p>
<h3><strong>Nestabilita retenčního času</strong></h3>
<h5><strong>Netěsnosti</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>těsnost</strong> vstupu a všech připojení kolony.</li>
<li>Vyměňte <strong>septa</strong>, <strong>O-kroužky</strong>, atd.</li>
</ul>
<h5><strong>Adsorpce analytu</strong></h5>
<ul>
<li>Proveďte <strong>údržbu</strong> nástřikového portu a kolony.</li>
<li>Používejte správně <strong>deaktivované</strong> linery a kolonu.</li>
</ul>
<h5><strong>Problémy s rozlišením/integrací</strong></h5>
<ul>
<li>Zabraňte <strong>zahlcení</strong> vzorku jeho naředěním nebo zvýšením split poměru.</li>
</ul>
<h5><strong>Nesprávný teplotní program</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ověřte</strong> teplotu kolony a teplotní program pece.</li>
</ul>
<h5><strong>Nesprávná/variabilní lineární rychlost nosného plynu</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ověřte</strong> lineární rychlost nosného plynu.</li>
<li>V případě potřeby opravte nebo vyměňte díly.</li>
</ul>
<h5><strong>Špatná kontrola nad programováním teploty pece</strong></h5>
<ul>
<li>Potvrďte, že použitý <strong>program</strong> pece je dle parametrů metody.</li>
</ul>
<h5><strong>Nesprávný ekvilibrační čas pece</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Prodlužte</strong> dobu ekvilibrace pece.</li>
</ul>
<h5><strong>V případě ručního nástřiku nesrovnalosti mezi stlačením startu a procedurou nástřiku</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>autosampler</strong> nebo standardizujte postup ručního nástřiku.</li>
</ul>
<h5><strong>Problém trvá?</strong></h5>
<p>Stále bojujete? Kontaktujte nás (<em>cz@shimadzu.eu.com</em>).</p>


Průvodce řešením problémů v GC - základní parametry

<p><strong>V <a href="https://lcms.cz/article/1732">prvním díle seriálu o řešení problémů v GC a GCMS</a> jsme se podívali na základní tipy jak Váš chromatografický systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou. Druhý díl série přináší detailnější pohled na problematiku chromatografických píků</strong></p>
<blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_GC_zakladni_paramametry_78d1eea20c/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-GC-zakladni-paramametry.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC"/></p>
</blockquote>
<blockquote>
<h4><a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_plynove_chromatografii_76f9f5b56f/Shimadzu-GC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-plynove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Zadne_piky_0974bbf93b/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Zadne-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC -  Žádné píky"/></p>
<h3><strong>Žádné píky</strong></h3>
<h5><strong>Problémy s nástřikem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ucpaná stříkačka</strong>; vyčistěte/vyměňte ji</li>
<li>Zkontrolujte, zda je ve stříkačce <strong>vzorek</strong></li>
<li>Nástřik do <strong>nesprávneho inletu</strong>; resetujte autosampler</li>
<li>Ověřte <strong>průtok nosného plynu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Zlomená kolona</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> kolonu</li>
</ul>
<h5><strong>Kolona nainstalovaná do nesprávného inletu nebo detektoru</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Přeinstalujte</strong> kolonu</li>
</ul>
<h5><strong>Problémy s detektorem</strong></h5>
<ul>
<li>Nezaznamenaný signal; <strong>zkontrolujte kabely</strong> detektoru a ověřte, zda je detektor <strong>zapnutý</strong></li>
<li><strong>Vypnutý plyn</strong> detektoru nebo nesprávný použitý <strong>průtok</strong>; zapněte detektor a/nebo upravte průtoky</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Chvostujici_piky_c588d73d17/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Chvostujici-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Chvostující píky"/></p>
<h3><strong>Chvostující píky</strong></h3>
<h5><strong>Adsorpce v důsledku povrchové aktivity nebo kontaminace</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte řádně <strong>čištý</strong> a <strong>deaktivovaný</strong> liner a kolonu</li>
<li><strong>Zkraťte</strong> vstupní konec kolony</li>
<li>Pokud je kolona poškozená, <strong>vyměňte</strong> ji</li>
</ul>
<h5><strong>Adsorpce kvůli chemickému složení sloučeniny</strong></h5>
<ul>
<li>Proveďte <strong>derivatizaci</strong> analytu</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnost v systému</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkontrolujte</strong> těsnost všech spojů, v případě potřeby vyměňte opotřebovaná těsnění</li>
</ul>
<h5><strong>Problémy s instalací kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Minimalizujte <strong>mrtvý objem</strong></li>
<li>Ověřte správnou <strong>hloubku</strong> instalace kolony</li>
<li>Ověřte, zda je kolona <strong>správně/kolmě odříznutá</strong></li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Celni_chvostovani_9fd86c0b41/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Celni-chvostovani.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Frontující píky"/></p>
<h3><strong>Frontující píky</strong></h3>
<h5><strong>Nekompatibilní stacionární fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Vyberte <strong>vhodnou stacionární fázi</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Zahlcení kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte nastřikované množství</strong>, <strong>zřeďte</strong> vzorek nebo <strong>zvyšte split</strong> poměr</li>
<li>Použijte kolonu s <strong>větším vnitřním průměrem</strong></li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Siroke_piky_2cc8d09f48/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Siroke-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Široké píky"/></p>
<h3><strong>Široké píky</strong></h3>
<h5><strong>Velký mrtvý objem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Minimalizujte</strong> mrtvý objem v systému GC; ověřte správnost instalace kolony, lineru a spojek atd.</li>
</ul>
<h5><strong>Nízké průtoky</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ověřte průtoky</strong> na vstupu a detektoru a v případě potřeby je upravte</li>
<li><strong>Ověřte průtok</strong> make-upu a v případě potřeby jej upravte</li>
</ul>
<h5><strong>Pomalý program pece</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zvyšte rychlost</strong> ohřevu kolony</li>
</ul>
<h5><strong>Špatné zaostření na analyt/rozpouštědlo</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte počáteční teplotu</strong> teplotního programu</li>
</ul>
<h5><strong>Stacionární fáze kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte retenci</strong> sloučenin snížením tloušťky je příliš silná vrstvy stacionární fáze a délky kolony</li>
</ul>
<h5><strong>Křížová kontaminace</strong></h5>
<ul>
<li>Viz Křížová kontaminace/Ghost píky</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_GC_Spatne_rozliseni_piku_f4a844451c/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-GC-Spatne-rozliseni-piku.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Špatné rozlišení píků"/></p>
<h3><strong>Špatné rozlišení píků</strong></h3>
<h5><strong>Neselektivní stationarní fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Vyberte <strong>vhodnou stacionární fázi</strong> a rozměry kolon</li>
</ul>
<h5><strong>Špatná účinnost</strong></h5>
<ul>
<li>Optimalizujte <strong>linearní rychlost</strong> nosného plynu a <strong>teplotní program</strong> pece</li>
</ul>
<h5><strong>Zahlcení vzorkem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Upravte koncentraci</strong> vzorku nebo <strong>zvyšte split</strong> poměr</li>
</ul>
<h5><strong>Použití nesprávných analytických podmínek</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ověřte</strong> teplotní program, průtoky a parametry kolony</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Dvojite_piky_876a784604/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Dvojite-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Rozštěpené píky"/></p>
<h3><strong>Rozštěpené píky</strong></h3>
<h5><strong>Neshoda polarit rozpouštědla/stacionární fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Vyměňte typ rozpouštědla nebo stacionární fázi tak, abyste zajistili <strong>kompatibilitu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Neúplné odpaření</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zvětšete povrch</strong> pro odpaření v lineru (např. vložením vaty)</li>
<li>Použijte správnou <strong>nástřikovou teplotu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Překročená kapacita nástřiku vzorku</strong></h5>
<ul>
<li>Nastříkněte <strong>méně vzorku</strong> (nařeďte jej, zvyšte split poměr, snižte objem nástřiku)</li>
</ul>
<h5><strong>Rychlý nástřik</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vložte vlnu</strong> do lineru nebo <strong>zpomalte nástřik</strong></li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Piky_navic_4f584dce96/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Piky-navic.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Křížové kontaminace/Ghost píky"/></p>
<h3><strong>Křížové kontaminace/Ghost píky</strong></h3>
<h5><strong>Znečištěná stříkačka nebo proplachovací rozpouštědlo</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> proplachovací rozpouštědlo.</li>
<li><strong>Opláchněte</strong> nebo <strong>vyměňte</strong> stříkačku.</li>
</ul>
<h5><strong>Backflash (objem vzorku přesahuje obejm lineru)</strong></h5>
<ul>
<li>Nastřikujte <strong>menší</strong> množství</li>
<li>Použijte <strong>liner</strong> s větším vnitřním průměrem</li>
<li>Zvyšte vstupní <strong>tlak</strong> (tj. průtok)</li>
<li>Použijte pomalejší <strong>rychlost nástříku</strong></li>
<li>Snižte nástřikovou <strong>teplotu</strong></li>
<li>Použijte <strong>liner s náplní</strong></li>
</ul>
<p>-Použijte online <strong>kalkulátor</strong> ke kontrole expanze objemu</p>
<h5><strong>Poslední analýza skončila příliš brzy</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Prodlužte čas</strong> analýzy, abyste umožnili vyloučení všech komponent a/nebo interferenční matrice</li>
</ul>


Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka

Shimadzu at ISC 2026

DataApex at ISC 2026

Představení přístroje Revo od společnosti Nicoya

ICP-MS for Hybrid Photoelectrode Characterization

Modern Methods for Faster Microbial Analysis

Addressing LC Method Optimization - Scaling For Efficiency, Throughput And Reproducibility