<p><strong>Shimadzu systém pro simulovanou destilaci, který se skládá z vysoce výkonného plynového chromatografu <a href="https://gcms.cz/products/9">Nexis GC-2030</a> a analytického softwaru pro simulaci destilace Labsolutions splňuje všechny příslušné normy ASTM, ISO, EN, JIS. Umožňuje přesnou a vysoce reprodukovatelnou analýzu vysokovroucích složek ve vzorcích ropy a představuje tak optimální systém pro kontrolu kvality produktů a řízení procesů v ropných rafinériích.</strong></p>
<h3><strong>Co je simulovaná destilace?</strong></h3>
<p><strong>Simulovaná destilační analýza</strong> využívá plynový chromatograf s nepolární kolonou k analýze <strong>distribuce bodu varu</strong> ropných frakcí, jako je třeba petrolej, nafta a těžký olej. Protože se každá složka eluuje z kolony v pořadí bodu varu, lze křivku <strong>závislosti bodu varu na retenčním čase</strong> vytvořit analýzou směsi uhlovodíků se známými body varu (obr. 1).  </p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Sim_Dis_Obr_1_Zavislost_bodu_varu_na_retencnim_case_693749f4d4/Shimadzu-SimDis-Obr.-1-Zavislost-bodu-varu-na-retencnim-case.png" alt="Obr. 1 - Závislost bodu varu na retenčním čase"/></p>
<p>Jak je znázorněno na obr. 2, rozdělení celkové plochy chromatogramu neznámého vzorku na stejné časové intervaly a výpočet plochy každého časového intervalu umožňuje vypočítat <strong>podíl elučního objemu (%)</strong> v každém časovém intervalu jako hodnotu plochy časového intervalu děleno celkovou plochou. </p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Sim_Dis_Obr_2_Vypocet_elucniho_objemu_20ffbe6c99/Shimadzu-SimDis-Obr.-2-Vypocet-elucniho-objemu.png" alt="Obr. 2 - Výpočet elučního objemu.png"/></p>
<p>Eluční objem (%) v každém rozmezí bodu varu lze určit z křivky závislosti bodu varu na retenčním čase a použít k získání vztahu mezi elučním objemem (%) a bodem varu, to znamená k vytvoření <strong>křivky destilačních charakteristik</strong>, jak je znázorněno na obr. 3.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Sim_Dis_Obr_3_Krivka_destilacnich_charakteristik_6ff63dbc97/Shimadzu-SimDis-Obr.-3-Krivka-destilacnich-charakteristik.png" alt="Obr. 3 - Křivka destilačních charakteristik"/></p>
<p>Výše zmíněná metoda se využívá v případě, že se eluují všechny složky vzorku. Dále je možné použít metodu <strong>vnitřního</strong> nebo <strong>vnějšího standardu</strong> pro analýzu vzorků, u kterých se neeluují všechny složky vzorku.</p>
<p><strong>Software</strong> pro simulovanou destilaci obsahuje funkce <strong>od kalibrace až po analýzu vzorků</strong>. Chromatogram s destilační křivkou a referenční analýza mohou být v reportech překryty a je umožněno volné uspořádávání a přizpůsobování položek. Software navíc poskytuje komplexní funkce ke zpracování naměřených dat včetně výpočtu fyzikálních vlastností a tvorbu souhrnných zpráv pro více dat.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabullka_standardich_norem_a_postupu_pro_simulovanou_destilaci_SIMDIS_a4c618ad2f/Shimadzu-Tabullka-standardich-norem-a-postupu-pro-simulovanou-destilaci-(SIMDIS).png" alt="Shimadzu: Tabulka standardních norem a postupů pro simulovanou destilaci (SIMDIS) podporovaných software LabSolutions"/></p>


Shimadzu GC systém pro simulovanou destilaci (SIMDIS)

<p><strong>Tým Shimadzu pro Vás vytvořil praktického průvodce, který vám pomůže při řešení problémů s plynovou chromatografií. Na jednotlivé části se detailněji podíváme ve 2 dílném seriálu, pokrývající témata jako:</strong></p>
<ul>
<li>Základní postup a tipy</li>
<li>Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)</li>
<li>Vysoká baseline (Krvácení kolony)</li>
<li>Křížové kontaminace/Ghost píky</li>
<li>Změny v odezvě</li>
<li>Nestabilita retenčního času</li>
<li>Široké píky</li>
<li>Žádné píky</li>
<li>Chvostující píky</li>
<li>Frontující píky</li>
<li>Špatné rozlišení píků</li>
<li>Rozštěpené píky</li>
</ul>
<blockquote>
<h4><a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_plynove_chromatografii_76f9f5b56f/Shimadzu-GC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-plynove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obrazek_1_Nexis_GC_2030_AOC_30i_0aa53d6a19/Shimadzu-Obrazek-1-Nexistm-GC-2030-+-AOCtm-30i.jpg" alt="Shimadzu: Plynový chromatograf Nexis™ GC-2030 s autosamplerem AOC™-30i"/></p>
<h3><strong>Základní kroky</strong></h3>
<p>Postupujte podle následujícíh tří kroků, abyste <strong>identifikovali</strong>, kde je problém.</p>
<p>Ověřte si zřejmé vysvětlení jako první a řešte nebo měňte pouze <strong>jednu věc v daném čase</strong>! Pokud se tím problém nevyřeší, <strong>nezapomeňte změnu vrátit</strong>.</p>
<h4><strong>Základní kontrola:</strong></h4>
<ul>
<li><p><strong>Zdroj</strong> napájení</p>
</li>
<li><p><strong>Elektrické připojení</strong></p>
</li>
<li><p>Spojení pro <strong>komunikaci/sběr signálu</strong></p>
</li>
<li><p>Stav <strong>stříkačky</strong></p>
</li>
<li><p><strong>Příprava vzorků</strong></p>
</li>
<li><p>Analytické podmínky</p>
</li>
<li><p>Nastavení <strong>teploty</strong></p>
</li>
<li><p><strong>Čistota plynu</strong></p>
</li>
<li><p><strong>Průtoky</strong> plynu</p>
</li>
</ul>
<h4><strong>Zjistěte příčinu:</strong></h4>
<ul>
<li><p><strong>Definujte</strong> jasně problém; například „Za poslední čtyři dny v mém vzorku chvostovaly pouze fenoly.“</p>
</li>
<li><p>Zkontrolujte <strong>vzorky</strong> a <strong>záznamy údržby</strong>, abyste identifikovali trendy v naměřených datech a identifikátory problémů; např. snižování ploch v průběhu času nebo údržba nástřiku neprovedená podle plánu.</p>
</li>
<li><p>Použijte <strong>logickou posloupnost</strong> kroků k <strong>izolaci</strong> možných příčin.</p>
</li>
</ul>
<h4><strong>Vše dokumentujte:</strong></h4>
<ul>
<li><p><strong>Zdokumentujte</strong> všechny kroky a výsledky řešení problémů; může Vám to pomoci identifikovat a vyřešit další problém rychleji.</p>
</li>
<li><p>V průběhu času <strong>porovnávejte</strong> naměřená data s testovací směsí, abyste ověřili správnost metody.</p>
</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_Nestabilni_baseline_spiky_sum_drift_ccd870380a/Shimadzu-GC-Troubleshooting-Nestabilni-baseline-(spiky-sum-drift).jpg" alt="Shimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)"/></p>
<h3><strong>Nestabilní baseline (spiky, šum, drift)</strong></h3>
<h5><strong>Únik nosného plynu nebo kontaminace</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>spoje</strong> a vyměňte <strong>těsnění</strong> dle potřeby.</li>
<li>Vyměňte <strong>filtry</strong> nosného a/nebo detekčního plynu.</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminace na vstupu nebo v detektoru</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyčistěte</strong> systém a proveďte základní údržbu.</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminace kolony nebo krvácení stacionární fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Upravte, <strong>zkraťte</strong> kolonu a proveďte její kondicionaci.</li>
</ul>
<h5><strong>Drolení/krvácení septa</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> septum.</li>
<li><strong>Zkontrolujte liner</strong>, zda neobsahuje částečky ze septa a v případě potřeby liner vyměňte.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnost nebo špatná kvalita plynů</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkontrolujte těsnost</strong> GC systému a toku plynu a potvrďte, že čistota nosného plynu je dostatečná. Dle potřeby instalujte čistící <strong>filtry plynů</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Kolísání nosného plynu nebo tok detekčního plynu</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>těsnost</strong> systému a zkontrolujte <strong>funkčnost AFC/APC</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Detektor není přípraven</strong></h5>
<ul>
<li>Zajistěte <strong>dostatek času</strong>, pro ustálení teploty v detektoru a ustálení průtoku.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_Vysoka_baseline_Krvaceni_kolony_edd82b3dc2/Shimadzu-GC-Troubleshooting-Vysoka-baseline-(Krvaceni-kolony).jpg" alt="Shimadzu: GC Troubleshooting - Vysoká baseline (Krvácení kolony)"/></p>
<h3><strong>Vysoká baseline (Krvácení kolony)</strong></h3>
<h5><strong>Nedostatečné kondicionování kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Prodlužte dobu</strong> kondicionování a/nebo <strong>zvyšte teplotu</strong>.</li>
</ul>
<h5><strong>Kontaminice</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkraťte</strong> kolonu a/nebo <strong>zahřejte</strong> ji na maximální teplotu k odstranění nečistot.</li>
<li>Vyměňte <strong>filtry</strong> nosného plynu a/nebo plynu v detektoru.</li>
<li><strong>Vyčistěte</strong> injektor a detektor.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnost v systému vedoucí k oxidaci stacionární fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>přítomnost kyslíku</strong> v celém systému a vyměňte těsnění a/nebo filtry.</li>
<li><strong>Vyměňte</strong> kolonu.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_Krizena_kontaminace_Ghost_piky_fc04cfee72/Shimadzu-GC-Troubleshooting-Krizena-kontaminace-Ghost-piky.jpg" alt="Shimadzu: GC Troubleshooting - Křížové kontaminace/Ghost píky"/></p>
<h3><strong>Křížové kontaminace/Ghost píky</strong></h3>
<h5><strong>Znečištěná stříkačka nebo proplachovací rozpouštědlo</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> proplachovací rozpouštědlo.</li>
<li><strong>Opláchněte</strong> nebo <strong>vyměňte</strong> stříkačku.</li>
</ul>
<h5><strong>Backflash (objem vzorku přesahuje obejm lineru)</strong></h5>
<ul>
<li>Nastřikujte <strong>menší</strong> množství.</li>
<li>Použijte <strong>liner</strong> s větším vnitřním průměrem.</li>
<li>Zvyšte vstupní <strong>tlak</strong> (tj. průtok).</li>
<li>Použijte pomalejší <strong>rychlost nástříku</strong>.</li>
<li>Snižte nástřikovou <strong>teplotu</strong>.</li>
<li>Použijte <strong>liner s náplní</strong>.</li>
</ul>
<p>-Použijte online <strong>kalkulátor</strong> ke kontrole expanze objemu.</p>
<h5><strong>Poslední analýza skončila příliš brzy</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Prodlužte čas</strong> analýzy, abyste umožnili vyloučení všech komponent a/nebo interferenční matrice.</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_Zmeny_v_odezve_7e096f41e2/Shimadzu-GC-Troubleshooting-Zmeny-v-odezve.jpg" alt="Shimadzu: GC Troubleshooting - Změny v odezvě"/></p>
<h3><strong>Změny v odezvě</strong></h3>
<h5><strong>Problémy se vzorkem</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>koncentraci</strong> vzorku.</li>
<li>Zkontrolujte postup <strong>přípravy vzorku</strong>.</li>
<li>Zkontrolujte <strong>rozklad/expiraci</strong> vzorku.</li>
</ul>
<h5><strong>Problémy se stříkačkou</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> stříkačku.</li>
<li><strong>Zkontrolujte</strong> činnost autosampleru.</li>
</ul>
<h5><strong>Elektronika</strong></h5>
<ul>
<li>Ověřte <strong>nastavení signálu</strong> a v případě potřeby jej upravte.</li>
</ul>
<h5><strong>Špinavý nebo poškozený detektor</strong></h5>
<ul>
<li>Proveďte <strong>údržbu</strong> detektoru nebo vyměňte součásti.</li>
</ul>
<h5><strong>Špatné nastavení nebo proměnlivost průtoku/teploty</strong></h5>
<ul>
<li>Ověřte <strong>ustálené</strong> průtoky a teploty, dále v případě potřeby upravte nastavení a/nebo vyměňte součásti.</li>
</ul>
<h5><strong>Adsorpce/reaktivita</strong></h5>
<ul>
<li>Odstraňte znečištění a používejte řádně <strong>deaktivovaný</strong> liner a <strong>zkondicionovanou</strong> kolonu.</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnosti</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>těsnost</strong> všech spojů a opravte spoje podle potřeby.</li>
</ul>
<h5><strong>Změny způsobu nástřiku/metoda nástřiku</strong></h5>
<ul>
<li>Ověřte <strong>techniku nástřiku</strong> a vraťte se k originální technice.</li>
<li>Zkontrolujte <strong>split poměr</strong>.</li>
<li>Ověřte dobu pro uzavření split ventilu (<strong>splitless hold time</strong>).</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_Nestabilita_retencniho_casu_d8fce3803d/Shimadzu-GC-Troubleshooting-Nestabilita-retencniho-casu.jpg" alt="Shimadzu: GC Troubleshooting - Nestabilita retenčního času"/></p>
<h3><strong>Nestabilita retenčního času</strong></h3>
<h5><strong>Netěsnosti</strong></h5>
<ul>
<li>Zkontrolujte <strong>těsnost</strong> vstupu a všech připojení kolony.</li>
<li>Vyměňte <strong>septa</strong>, <strong>O-kroužky</strong>, atd.</li>
</ul>
<h5><strong>Adsorpce analytu</strong></h5>
<ul>
<li>Proveďte <strong>údržbu</strong> nástřikového portu a kolony.</li>
<li>Používejte správně <strong>deaktivované</strong> linery a kolonu.</li>
</ul>
<h5><strong>Problémy s rozlišením/integrací</strong></h5>
<ul>
<li>Zabraňte <strong>zahlcení</strong> vzorku jeho naředěním nebo zvýšením split poměru.</li>
</ul>
<h5><strong>Nesprávný teplotní program</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ověřte</strong> teplotu kolony a teplotní program pece.</li>
</ul>
<h5><strong>Nesprávná/variabilní lineární rychlost nosného plynu</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ověřte</strong> lineární rychlost nosného plynu.</li>
<li>V případě potřeby opravte nebo vyměňte díly.</li>
</ul>
<h5><strong>Špatná kontrola nad programováním teploty pece</strong></h5>
<ul>
<li>Potvrďte, že použitý <strong>program</strong> pece je dle parametrů metody.</li>
</ul>
<h5><strong>Nesprávný ekvilibrační čas pece</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Prodlužte</strong> dobu ekvilibrace pece.</li>
</ul>
<h5><strong>V případě ručního nástřiku nesrovnalosti mezi stlačením startu a procedurou nástřiku</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte <strong>autosampler</strong> nebo standardizujte postup ručního nástřiku.</li>
</ul>
<h5><strong>Problém trvá?</strong></h5>
<p>Stále bojujete? Kontaktujte nás (<em>cz@shimadzu.eu.com</em>).</p>


Průvodce řešením problémů v GC - základní parametry

<p><strong>V <a href="https://lcms.cz/article/1732">prvním díle seriálu o řešení problémů v GC a GCMS</a> jsme se podívali na základní tipy jak Váš chromatografický systém provozovat a také osvědčené postupy pro odstraňování problémů, pokud se nakonec vyskytnou. Druhý díl série přináší detailnější pohled na problematiku chromatografických píků</strong></p>
<blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_GC_zakladni_paramametry_78d1eea20c/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-GC-zakladni-paramametry.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC"/></p>
</blockquote>
<blockquote>
<h4><a href="https://gcms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_GC_Troubleshooting_CZ_Pruvodce_resenim_problemu_v_plynove_chromatografii_76f9f5b56f/Shimadzu-GC-Troubleshooting-CZ-Pruvodce-resenim-problemu-v-plynove-chromatografii.pdf">Kompletní příručka dostupná ke stažení v knihovně!</a></h4>
</blockquote>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Zadne_piky_0974bbf93b/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Zadne-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC -  Žádné píky"/></p>
<h3><strong>Žádné píky</strong></h3>
<h5><strong>Problémy s nástřikem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ucpaná stříkačka</strong>; vyčistěte/vyměňte ji</li>
<li>Zkontrolujte, zda je ve stříkačce <strong>vzorek</strong></li>
<li>Nástřik do <strong>nesprávneho inletu</strong>; resetujte autosampler</li>
<li>Ověřte <strong>průtok nosného plynu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Zlomená kolona</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> kolonu</li>
</ul>
<h5><strong>Kolona nainstalovaná do nesprávného inletu nebo detektoru</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Přeinstalujte</strong> kolonu</li>
</ul>
<h5><strong>Problémy s detektorem</strong></h5>
<ul>
<li>Nezaznamenaný signal; <strong>zkontrolujte kabely</strong> detektoru a ověřte, zda je detektor <strong>zapnutý</strong></li>
<li><strong>Vypnutý plyn</strong> detektoru nebo nesprávný použitý <strong>průtok</strong>; zapněte detektor a/nebo upravte průtoky</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Chvostujici_piky_c588d73d17/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Chvostujici-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Chvostující píky"/></p>
<h3><strong>Chvostující píky</strong></h3>
<h5><strong>Adsorpce v důsledku povrchové aktivity nebo kontaminace</strong></h5>
<ul>
<li>Použijte řádně <strong>čištý</strong> a <strong>deaktivovaný</strong> liner a kolonu</li>
<li><strong>Zkraťte</strong> vstupní konec kolony</li>
<li>Pokud je kolona poškozená, <strong>vyměňte</strong> ji</li>
</ul>
<h5><strong>Adsorpce kvůli chemickému složení sloučeniny</strong></h5>
<ul>
<li>Proveďte <strong>derivatizaci</strong> analytu</li>
</ul>
<h5><strong>Netěsnost v systému</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zkontrolujte</strong> těsnost všech spojů, v případě potřeby vyměňte opotřebovaná těsnění</li>
</ul>
<h5><strong>Problémy s instalací kolony</strong></h5>
<ul>
<li>Minimalizujte <strong>mrtvý objem</strong></li>
<li>Ověřte správnou <strong>hloubku</strong> instalace kolony</li>
<li>Ověřte, zda je kolona <strong>správně/kolmě odříznutá</strong></li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Celni_chvostovani_9fd86c0b41/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Celni-chvostovani.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Frontující píky"/></p>
<h3><strong>Frontující píky</strong></h3>
<h5><strong>Nekompatibilní stacionární fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Vyberte <strong>vhodnou stacionární fázi</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Zahlcení kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte nastřikované množství</strong>, <strong>zřeďte</strong> vzorek nebo <strong>zvyšte split</strong> poměr</li>
<li>Použijte kolonu s <strong>větším vnitřním průměrem</strong></li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Siroke_piky_2cc8d09f48/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Siroke-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Široké píky"/></p>
<h3><strong>Široké píky</strong></h3>
<h5><strong>Velký mrtvý objem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Minimalizujte</strong> mrtvý objem v systému GC; ověřte správnost instalace kolony, lineru a spojek atd.</li>
</ul>
<h5><strong>Nízké průtoky</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ověřte průtoky</strong> na vstupu a detektoru a v případě potřeby je upravte</li>
<li><strong>Ověřte průtok</strong> make-upu a v případě potřeby jej upravte</li>
</ul>
<h5><strong>Pomalý program pece</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zvyšte rychlost</strong> ohřevu kolony</li>
</ul>
<h5><strong>Špatné zaostření na analyt/rozpouštědlo</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte počáteční teplotu</strong> teplotního programu</li>
</ul>
<h5><strong>Stacionární fáze kolony</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Snižte retenci</strong> sloučenin snížením tloušťky je příliš silná vrstvy stacionární fáze a délky kolony</li>
</ul>
<h5><strong>Křížová kontaminace</strong></h5>
<ul>
<li>Viz Křížová kontaminace/Ghost píky</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_GC_Spatne_rozliseni_piku_f4a844451c/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-GC-Spatne-rozliseni-piku.jpg" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Špatné rozlišení píků"/></p>
<h3><strong>Špatné rozlišení píků</strong></h3>
<h5><strong>Neselektivní stationarní fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Vyberte <strong>vhodnou stacionární fázi</strong> a rozměry kolon</li>
</ul>
<h5><strong>Špatná účinnost</strong></h5>
<ul>
<li>Optimalizujte <strong>linearní rychlost</strong> nosného plynu a <strong>teplotní program</strong> pece</li>
</ul>
<h5><strong>Zahlcení vzorkem</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Upravte koncentraci</strong> vzorku nebo <strong>zvyšte split</strong> poměr</li>
</ul>
<h5><strong>Použití nesprávných analytických podmínek</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Ověřte</strong> teplotní program, průtoky a parametry kolony</li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Dvojite_piky_876a784604/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Dvojite-piky.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Rozštěpené píky"/></p>
<h3><strong>Rozštěpené píky</strong></h3>
<h5><strong>Neshoda polarit rozpouštědla/stacionární fáze</strong></h5>
<ul>
<li>Vyměňte typ rozpouštědla nebo stacionární fázi tak, abyste zajistili <strong>kompatibilitu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Neúplné odpaření</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Zvětšete povrch</strong> pro odpaření v lineru (např. vložením vaty)</li>
<li>Použijte správnou <strong>nástřikovou teplotu</strong></li>
</ul>
<h5><strong>Překročená kapacita nástřiku vzorku</strong></h5>
<ul>
<li>Nastříkněte <strong>méně vzorku</strong> (nařeďte jej, zvyšte split poměr, snižte objem nástřiku)</li>
</ul>
<h5><strong>Rychlý nástřik</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vložte vlnu</strong> do lineru nebo <strong>zpomalte nástřik</strong></li>
</ul>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Pruvodce_resenim_problemu_v_HPLC_Piky_navic_4f584dce96/Shimadzu-Pruvodce-resenim-problemu-v-HPLC-Piky-navic.png" alt="Shimadzu: Průvodce řešením problémů v GC - Křížové kontaminace/Ghost píky"/></p>
<h3><strong>Křížové kontaminace/Ghost píky</strong></h3>
<h5><strong>Znečištěná stříkačka nebo proplachovací rozpouštědlo</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Vyměňte</strong> proplachovací rozpouštědlo.</li>
<li><strong>Opláchněte</strong> nebo <strong>vyměňte</strong> stříkačku.</li>
</ul>
<h5><strong>Backflash (objem vzorku přesahuje obejm lineru)</strong></h5>
<ul>
<li>Nastřikujte <strong>menší</strong> množství</li>
<li>Použijte <strong>liner</strong> s větším vnitřním průměrem</li>
<li>Zvyšte vstupní <strong>tlak</strong> (tj. průtok)</li>
<li>Použijte pomalejší <strong>rychlost nástříku</strong></li>
<li>Snižte nástřikovou <strong>teplotu</strong></li>
<li>Použijte <strong>liner s náplní</strong></li>
</ul>
<p>-Použijte online <strong>kalkulátor</strong> ke kontrole expanze objemu</p>
<h5><strong>Poslední analýza skončila příliš brzy</strong></h5>
<ul>
<li><strong>Prodlužte čas</strong> analýzy, abyste umožnili vyloučení všech komponent a/nebo interferenční matrice</li>
</ul>


Průvodce řešením problémů v GC - chromatografické píky

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka

DataApex at ISC 2026

Představení přístroje Revo od společnosti Nicoya

Waters at ISC 2026

Targeted Hybridization Capture for Antimicrobial Resistance Surveillance in Complex Environmental Samples

Proteoform Studio software, top down made simple

Ask the Expert: What to expect from the new Thermo Scientific™ Orbitrap™ Excedion™ Hybrid mass spectrometers