<h3>Obsah</h3>
<ol>
<li>O nás</li>
<li>Úvod do FTIR spektroskopie</li>
<li>Kompaktní FTIR spektrometry ALPHA II</li>
<li>Úvod do Ramanovy spektrometrie</li>
<li>Ruční Ramanův spektrometr BRAVO</li>
</ol>
<h3>BRUKER Optics</h3>
<ul>
<li>Ettlingen, Německo</li>
<li>Od roku 1974</li>
<li>Od vědeckých až po rutinní přístroje</li>
<li>Priority: kvalita, inovativnost, flexibilita</li>
</ul>
<h5>Nejinovativnější výrobce v oblasti FTIR a Ramana</h5>
<ul>
<li>FT-IR spektrometry (ALPHA II, INVENIO, VERTEX)
</li>
<li>FT-IR mikroskopy (LUMOS II, HYPERION II)
<ul>
<li>Kombinace FTIR a optické mikroskopie</li>
</ul>
</li>
<li>Ramanovy (mikro)spektrometry (BRAVO, MultiRAM, SENTERRA II, RamanScope)
</li>
<li>NIR spektrometry (TANGO, MPA II)
</li>
<li>Procesní spektrometry (MATRIX-MF, MATRIX-F)
<ul>
<li>Online FTIR a NIR monitoring procesů v reálném čase</li>
</ul>
</li>
<li>Analýza plynů a vzdálená analýza (Matrix-MG, OMEGA, EM27, OPS, HI90, SIGIS 2)
<ul>
<li>Dedikované plynné analyzátory (OMEGA, Matrix-MG)</li>
<li>Chemický imaging v reálném čase na dlouhé vzdálenosti (km)</li>
</ul>
</li>
</ul>
<h3>FTIR spektroskopie - úvod</h3>
<h5>Infračervené záření</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Infracervene_zareni_11d7274643/Optik-Instruments-Infracervene-zareni.jpg" alt="Optik Instruments: Infračervené záření"/>
<h5>Infračervené spektrum vody (H₂O)</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Infracervene_spektrum_vody_H_O_c0a579fc91/Optik-Instruments-Infracervene-spektrum-vody-(HO).jpg" alt="Optik Instruments: Infračervené spektrum vody (H₂O)"/>
<h5>Infračervená (IR) spektra:</h5>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_IR_c94f775998/Bruker-IR.jpg" alt="Optik Instruments: nfračervená (IR) spektra"/>
<h3>Výhody FT-IR Spektroskopie</h3>
Osvědčená technika se spolehlivými reprodukovatelnými výsledky
<ul>
<li>ASTM E168 Standard Practices for General Techniques of Infrared Quantitative Analysis
</li>
<li>ASTM E1252 Standard Practice for Obtaining FTIR spectra for Qualitative Analysis
</li>
<li>Použitelné pro většinu látek – tuhé, kapalné, plynné, černé vzorky, pasty, gumy, gely…
</li>
<li>Nedestruktivní analýza
</li>
<li>Minimální až žádná příprava vzorku
</li>
<li>Krátký čas analýzy
</li>
<li>Nízké provozní náklady
</li>
<li>Jednoduché ovládání
</li>
<li>Dlouhá životnost
</li>
</ul>
<h3>FT-IR instrumentace</h3>
<h5>Instrumentace pro laboratoře</h5>
Co laboratoř potřebuje?
<ol>
<li>Flexibilitu – přizpůsobení přístroje svému využití</li>
<li>Dlouhou životnost, nízké náklady</li>
<li>Výkonný systém</li>
</ol>
<h4>FRIT spektrometr ALPHA II</h4>
<h4>1. Flexibilita Modulární design</h4>
<ul>
<li>Rutinní aplikace, kontrola kvality, výzkum a vývoj</li>
<li>Modulární design</li>
<li>Transmise/Reflexe/ATR/Difůzní reflexe</li>
<li>Kufr pro přenos</li>
<li>Dotykové PC/notebook</li>
<li>WiFi komunikace s PC</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_FRIT_spektrometr_ALPHA_II_Modularni_design_348ddb2df7/Optik-Instruments-FRIT-spektrometr-ALPHA-II-Modularni-design.jpg" alt="Optik Instruments: FRIT spektrometr ALPHA II - Modulární design"/>
<h4>Široké databáze spekter:</h4>
<h5>ATR Complete &gt;26.000 spekter, 50% sleva</h5>
<ul>
<li>Substance classes: polymers, monomers, additives, plasticizer, fillers, building materials, cosmetics, excipients, organic and inorganic chemicals, biochemicals, fibres, proteins, fatty acids, lipids, ingredients, natural products, silicon containing compounds, solvents, pesticides, pollutants, semiconductors, dyes, paints, coatings, food, food additives, minerals, lubricants, surfactants, kidney stones, pharmaceuticals, and drugs
</li>
<li>Široké spektrum doprovodných informací: CAS number, molecular formula, chemical structure, molecular weight for pure chemical substances
</li>
</ul>
<h5>ATR Forensic/ATR polymer</h5>
<ul>
<li>10,000 spekter, 50% sleva</li>
</ul>
<h5>Bruker plus</h5>
<ul>
<li>10,000 spekter za dobrou cenu, chemické, farmaceutické, polymerní a forenzní látky</li>
</ul>
<h5>A stovky dedikovaných knihoven</h5>
<h4>2. Dlouhá životnost, nízké náklady</h4>
<ul>
<li>Robustní kovová skříň
</li>
<li>Diodový kalibrační laser
</li>
<li>Prémiový nelepený ATR krystal
</li>
<li>Prodloužené záruky
<ul>
<li>laser 10 let!</li>
<li>IČ zdroj 5 let!</li>
<li>ATR krystal 10 let!</li>
</ul>
</li>
<li>Nutnost pravidelného seřizování optiky, poruchovost, náchylnost na vibrace
</li>
<li>Bruker používá tzv. permanentně seřízenou optiku odolnou vůči mechanickým vlivům
</li>
<li>Přenos přístroje, robustnost, žádné servisní náklady atd.
</li>
<li>Záruka 10 let na interferometr
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Robustnost_dlouha_zivotnost_nizke_naklady_de1cdb08c5/Bruker-Robustnost-dlouha-zivotnost-nizke-naklady.jpg" alt="Bruker: Robustnost, dlouhá životnost, nízké náklady"/>
<h4>3. Výkonnost FTIR systému</h4>
<ul>
<li>Poměr signál-ku-šumu ovlivňuje výrazně limity detekce:</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Vykonnost_FTIR_systemu_a2f6aa94a2/Bruker-Vykonnost-FTIR-systemu.jpg" alt="Bruker: Výkonnost FTIR systému"/>
Poměr signál-ku-šumu: 55.000:1!
ALPHA II má o téměř 50% vyšší citlivost oproti jiným kompaktním systémům
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Vykonnost_FTIR_systemu_Signal_vs_sum_27aad0182f/Bruker-Vykonnost-FTIR-systemu-Signal-vs-sum.jpg" alt="Bruker: Výkonnost FTIR systému Signal vs šum"/>
<h5>Další parametry jsou na tom obdobně:</h5>
<ul>
<li>Rozsah: 8.000 - 350 cm¯¹</li>
<li>Přesnost vlnové délky: 0.05 cm¯¹</li>
<li>Rozlišení: &gt; 0.8 cm¯¹</li>
</ul>
ALPHA II je plnohodnotný FTIR pro rutinní aplikace, laboratorní praxi i základní výzkum
<h3>Ramanova spektroskopie - úvod</h3>
<ul>
<li>Ramanova spektroskopie - princip</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Ramanova_spektroskopie_princip_40a6f2f04e/Optik-Instruments-Ramanova-spektroskopie-princip.jpg" alt="Optik Instruments: Ramanova spektroskopie - princip"/>
<ul>
<li>Měření přes obaly
</li>
<li>Ještě nižší nároky na úpravu vzorku
</li>
<li>Širší nabídka malých přenosných přístrojů
</li>
<li>Ještě větší kompaktnost
</li>
<li>x Horší selektivita (fluorescence)
</li>
<li>x Možnost degradace vzorku
</li>
<li>x Nutnost volby vhodného laseru pro daný vzorek (1064 - 785)
</li>
</ul>
<h3>Ramanova spektroskopie - instrumentace</h3>
<h5>BRAVO</h5>
<ul>
<li>ruční Raman nové generace</li>
</ul>
<h4>1. Flexibilita</h4>
<ul>
<li>Šikovný software pro snadné ovládání</li>
<li>WiFi i Ethernet komunikace s PC, vzdálené ovládání systému</li>
<li>Dokovací stanice – připojení spektrometru a využití jako stolního přístroje</li>
<li>IntelliTipTM – vyměnitelné připojené měřící nástavce</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_BRAVO_Raman_021365b5cd/Bruker-BRAVO-Raman.jpg" alt="Bruker: BRAVO Raman"/> 
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Intelli_Tip_49435fbed7/Bruker-IntelliTip.jpg" alt="Bruker: IntelliTip"/>
<h4>2. Robustnost, dlouhá životnost, nízké náklady</h4>
<ul>
<li>Utěsněná přístrojová skříň – krytí IP54</li>
<li>Odolnost proti vibracím a otřesům</li>
<li>Robustní provedení</li>
<li>Nulové provozní náklady</li>
</ul>
<h4>3. Výkonnost systému</h4>
<ul>
<li>Klíčové technologie – DuoLASERTM
</li>
<li>Oba LASERY třída 1M (nízký výkon, minimální riziko - poškození vzorku, není třeba ochranných pomůcek)
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Duo_Laser_77bf27d2dc/Bruker-DuoLaser.jpg" alt="Bruker: DuoLaser"/>
<ul>
<li>Klíčová technologie – Sekvenčně posunutá excitace SSE
</li>
<li>Skvělá přesnost vlnové délky - typicky &lt; 1 cm¯¹
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Sekvencne_posunuta_excitace_SSE_ce73314078/Bruker-Sekvencne-posunuta-excitace-SSE.jpg" alt="Bruker: Sekvenčně posunutá excitace SSE"/>
<h5>Jak vzniká spektrum?</h5>
<ul>
<li>Sekvenčně posunutá excitace</li>
<li>Dva lasery</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_Jak_vznika_spektrum_68a393cf97/Bruker-Jak-vznika-spektrum.jpg" alt="Bruker: Jak vzniká spektrum"/>
S BRAVEM máte laboratoř ve svých rukou.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Bruker_BRAVO_spektrum_f8bdb16464/Bruker-BRAVO-spektrum.jpg" alt="Bruker: BRAVO spektrum"/>
<h3>Souhrn</h3>
<ul>
<li>Shrnutí základů k technikám FTIR a Ramanovy spektrometrie
</li>
<li>Ukázka pokročilých technologií u kompaktních přístrojů
</li>
<li>FTIR spektrometr ALPHA a ruční Raman BRAVO lze využít jako plnohodnotné stolní laboratorní přístroje
</li>
</ul>

Kompaktní FTIR a Ramanovy spektrometry: Plnohodnotné řešení pro každou laboratoř

Ačkoliv je FTIR spektroskopie konvenčně využívána od 70. let minulého století, neustále dochází k objevování nových aplikací pro FTIR spektrometry. V posledním desetiletí zaznamenala FTIR spektroskopie boom např. v oblastech nanotechnologií, tenkých vrstev, proteomiky a mnohých dalších. Vývoj aplikací jde ruku v ruce s vývojem nových technologií a jejich následnou implementací do spektrometrů. Výsledkem toho je neustále se zlepšující přístrojová specifikace. Následující článek popisuje na příkladu high-endového R&amp;D <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1327">spektrometru Vertex 80</a> (obr.1) od německého výrobce Bruker, jaké jsou dnes instrumentální možnosti a limity FTIR spektroskopie.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_High_endova_instrumentace_v_FTIR_spektroskopii_aedbd31f4e.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obr. 1 – R&amp;D spektrometr Vertex 80." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_High_endova_instrumentace_v_FTIR_spektroskopii_aedbd31f4e.jpg 245w," sizes="100vw" width="1387" height="870"><h4>Koncepce vývoje</h4>FTIR spektroskopie je široce používanou technikou již několik desítek let. Vertex 80 se za poslední dekádu stal zlatým standardem a špičkou v oblasti FTIR spektroskopie, a to díky vysoké výkonnosti, modularitě a širokému spektru aplikací. Spektrometry řady Vertex se svým robustním designem, vakuovou verzí, stabilitou a kvalitou měřených spekter uvadávají trend vývoje technologií v oblasti infračervené spektroskopie. S postupem času Bruker vyvinul řadu unikátních komponent a příslušenství, které se výrazně odlišují od konkurenčních zařízení na trhu. Jako příklad je možné uvést nové děliče svazků s unikátním spektrálním rozsahem 900 – 10 cm-1, širokopásmové detektory či rozšíření do oblasti teraherzové spektroskopie, posouvající spektrální rozsah až do 3cm-1. Modulární systém splňuje požadavky širokého spektra uživatelů a napomáhá výzkumu v řadě významných oblastí jako je fyzika pevných látek, polovodičový průmysl, nanotechnologie a další.<h4>Interferometr</h4>Interferometr tvoří jádro každého FTIR spektrometru. V případě Vertexu 80 je použita patentovaná technologie UltraScanTM. Jedná se o speciální konstrukci vyobrazenou na obr. 2. Optický svazek dopadá na dělič paprsků pod úhlem 21°, což zvyšuje jeho optickou propustnost. Pohyblivé zrcadlo není umístěno přímo za děličem, ale svazek nejprve dopadá na sklopné zrcadlo TrueAlignmentTM, které zajišťuje dobrou fokusaci svazku a stabilitu interferogramu na detektoru. Pohyb posuvného zrcadla je řešen mechanismem bez tření – na vzduchovém loži. Tím je zajištěna přesnost pohybu, a zejména dlouhá životnost celého zařízení. Ve výsledku je s interferometrem UltraScanTM ve spektrometru Vertex 80 možné dosáhnout vynikající specifikace, jako je např. rozlišení pod 0,06 cm-1, S/N poměr lepší, než 55 000:1 (1 min) a pokročilé možnosti časově rozlišené spektroskopie – akvizice více, než 110 spekter/s při rozlišení 16 cm-1 nebo akvizice s časovým rozlišení pod 2,5 nsec.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_High_endova_instrumentace_v_FTIR_spektroskopii_2_e18b2ec909.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obr. 2 – Schéma interferometru UltraScanTM." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_High_endova_instrumentace_v_FTIR_spektroskopii_2_e18b2ec909.jpg 183w," sizes="100vw" width="878" height="750"><h4>Optické komponenty</h4>Kromě interferometru, který je pevně daný, je celá optická soustava Vertexu 80 velmi variabilní – to proto, aby bylo možné vždy vytvořit optimální sestavu pro dané využití přístroje. Do přístroje lze nakombinovat vhodné optické filtry, zrcadla, okénka, zdroje záření (až 3 současně – 2 interní, 1 externí), širokou škálu děličů paprsku a až 5 detektorů najednou. Ve výsledku je Vertex 80 schopný pokrýt spektrální rozsah od 3 – 50 000 cm-1 tj. od terahertzové spektroskopie přes kompletní IČ a viditelnou oblast až do UV. V závislosti na použitých optických komponentách je možné vždy hledat kompromis mezi výkonem spektrometru a cenou. Náhled do vnitřního uspořádání spektrometru Vertex 80 naleznete na obr. 3.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_High_endova_instrumentace_v_FTIR_spektroskopii_3_669a59e500.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obr. 3 – Vertex 80v – vnitřní náhled." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_High_endova_instrumentace_v_FTIR_spektroskopii_3_669a59e500.jpg 245w," sizes="100vw" width="1280" height="720"><h4>Měřící moduly a externí příslušenství</h4>Důležitým aspektem výzkumného spektrometru je kromě variability vnitřních komponent také variabilita měřících modulů a externího příslušenství. Do vzorkového prostoru lze pomocí konektoru QuickLockTM napojit široké množství měřících modulů pro všechny konvenčně používané módy měření od transmisních přes ATR, DRIFTS, spekulární reflexi, PAS, integrační sféru a mnohé další, vyrobené buďto přímo Brukerem a nebo externími výrobci jako jsou např. Pike, Specac či Harrick.Externí příslušenství je možné napojit na 2 optické vstupy do spektrometru a na 5 optických výstupů, které má Vertex 80 rozmístěné po svém obvodu. Častým externím příslušenstvím jsou:<ul><li>externí zdroje záření (Hg lampa, VIS zdroj)</li><li>detekční zařízení (bolometr, FPA detektor, kabinet pro externí detektory)</li><li>autosamplery</li><li>kryostaty</li><li>externí vzorkovací kabinet</li><li>adaptace optických sond</li><li>FIR modul VerTera pro měření do 3 cm-1</li></ul>Významnou kategorií jsou také tandemové techniky. Vertex 80 lze propojit např. s:<ul><li>FT-Ramanovským modulem</li><li>FTIR mikroskopem</li><li>Ramanovým mikroskopem</li><li>Fotoluminiscenčním modulem</li><li>Plynovým chromatografem</li><li>Termogravimetrem</li></ul><h4>Vakuová verze FTIR spektrometru</h4>Unikátním řešením, jak se zbavit atmosférických interferentů ve spektru, je vakuová verze FTIR spektrometru. Vertex 80v má vnitřní komponenty i ocelovou konstrukci designovanou tak, aby odolal nízkým tlakům pod 0,2 hPa. Výsledkem je vynikající výkonost spektrometru viz parametry deklarované v kapitolách 2 a 3. Rozdíl mezi jednokanálovým spektrem evakuovaného a neevakuovaného spektrometru je uveden na obr. 4.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_High_endova_instrumentace_v_FTIR_spektroskopii_4_f494873226.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obr. 4 – Rozdíl mezi jednokanálovým spektrem evakuovaného (černá) a neevakuovaného (modrá) spektrometru VERTEX 80v." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_High_endova_instrumentace_v_FTIR_spektroskopii_4_f494873226.jpg 245w," sizes="100vw" width="1215" height="761">Vakuový spektrometr obsahuje automatizované záklopky, které při otevření vzorkového prostoru uzavřou vnitřek přístroje a zabrání úniku vakua. V případě výměny komponent lze využít softwarového přepínání mezi zdrojovými a detektorovými polohami a také jednotky pro automatickou výměnu děliče paprsků se 4 polohami. Je tak možné měřit v širokém spektrálním rozsahu bez nutnosti manuální výměny komponent a narušování vakua.<h4>Shrnutí instrumentace</h4>Na příkladu osvědčeného R&amp;D spektrometru Vertex 80 byly nastíněny možnosti dnešní instrumentace v oblasti FTIR spektroskopie. Koncepce Vertexu 80, jakožto velice populárního high-endového spektrometru současnosti (dodnes přes 1500 instalací celosvětově), je založena na pevně daném interferometru a široké nabídce ostatních komponent, což umožňuje takovou optimalizaci přístroje, aby maximálně posloužil svým účelům.

High-endová instrumentace v FTIR spektroskopii

Rozvoj FTIR spektrometrie jako analytické techniky vedl k rozšíření oblasti zájmu i do vzdálené infračervené oblasti (FIR), případně do oblasti Terahertzového záření (THz). Interakcí látky s výše zmíněným zářením můžeme dostat důležité informace o struktuře látek na základě anharmonických vibrací, Fermiho resonancí a vibrací strukturní mřížky. Tyto informace se mohou dobře doplňovat s daty získanými ze střední infračervené oblasti (MIR). Následující článek pojednává o pokroku v oblasti kombinované MIR-FIR spektrometrie – FTIR spektrometru umožňujícím měřit v kompletní MIR-FIR(THz) oblasti v jednom kroku bez nutnosti výměny komponent.<h4>Využití kombinované MIR-FIR spektrometrie</h4>Kombinovaná MIR-FIR spektrometrie má veliký potenciál nalézt uplatnění v mnoha oborech. Obecně platí, že v MIR oblast je vhodná pro analýzu organických látek a získávání spektrálních informací z FIR oblastí (pod 400 cm-1) je zásadní pro analýzu anorganických a organometalických látek. Kombinovaná MIR-FIR spektra lze využít např. v geologii pro analýzu minerálů a hornin pomocí ATR. Ve farmacii a organické chemii slouží k diferenciaci polymorfů, studiu krystalinity a analýze plniv. V oblasti plastů je MIR region vhodný pro analýzu polymeru, FIR region s sebou nese bližší informaci o anorganických plnivech a pigmentech. Pouze souhrnné MIR-FIR spektrum může vést ke kompletní charakterizaci moderních polymerních materiálů. Další uplatnění může VERTEX FM nalézat ve výzkumu polovodičů, nízkoteplotní „Matrix-isolation“ spektroskopii a dalších.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Revolucni_technika_FTIR_spektrometrie_pro_kompletni_MIR_FIR_T_Hz_analyzu_fde9fb52e1.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obr. 1 – Kompletní MIR-FIR ATR čistého CaCO3 (šedá), čistého ABS (červená) a ABS plněného CaCO3 (modrá)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Revolucni_technika_FTIR_spektrometrie_pro_kompletni_MIR_FIR_T_Hz_analyzu_fde9fb52e1.jpg 245w," sizes="100vw" width="1037" height="654">Velmi důležitou informací je, že již nyní je pro spektrometry BRUKER k dispozici MIR-FIR/THz ATR knihovna obsahující kompletní spektra v rozsahu 4000–30 cm-1 a další doplňkové informace pro vybrané polymery, plniva a anorganické materiály.<h4>Instrumentace založená na osvědčeném systému VERTEX</h4>Německou společností BRUKER byl pro výše uvedené aplikace sestaven přístroj s konfigurací, schopnou měřit v jedinečném spektrálním rozsahu 6000–80 cm-1 (až 20 cm-1) v jednom kroku. Tímto přístrojem je FTIR spektrometr VERTEX FM. Jeho konfigurace vychází z oblíbeného a vysoce výkonného R&amp;D modelu VERTEX 70 případně vakuové verze <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1327">VERTEX 70v</a>.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:648/510;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Revolucni_technika_FTIR_spektrometrie_pro_kompletni_MIR_FIR_T_Hz_analyzu_2_eafa5ed467.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obr. 2 – FTIR spektrometr VERTEX 70 (BRUKER), vnitřní pohled." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Revolucni_technika_FTIR_spektrometrie_pro_kompletni_MIR_FIR_T_Hz_analyzu_2_eafa5ed467.jpg 198w," sizes="100vw" width="648" height="510"></figure>Princip spočívá v náhradě klasického KBr děliče paprsků za unikátní širokospektrální dělič o rozsahu 6000–10 cm-1 a v použití nového širokospektrálního DLaTGS detektoru měřícího při pokojové teplotě v rozsahu 12 000–20 cm-1. S pomocí těchto dvou komponent, případně Hg výbojky jako zdroje záření, je možno provést měření v kompletní MIR a FIR oblasti případně až THz, bez nutnosti výměny komponent, rekalibrace a porušení vakua. Měření je možné uskutečnit při rozlišení lepším než 0,4 cm-1 a to ve všech běžných měřících módech – ATR, transmisi i reflexi. Jedná se o jedinečné, časově úsporné a v neposlední řadě ekonomické řešení.Ostatní komponenty spektrometru VERTEX 70 zůstávají v FM konfiguraci zachovány. Jádrem spektrometru je patentovaný RockSolidTM interferometr Michelsonova typu. Ten se od konvenčně používaného Michelsonova interferometru liší způsobem kompenzace odklonu světla na zrcadle. Zatímco běžný Michelsonův interferometr justuje paprsek mechanickým pohybem zrcadla, RockSolidTM využívá rohových zrcadel pro optickou kompenzaci odklonu světla. Dosahuje tak až o 20 % vyšší propustnosti, necitlivosti k mechanickým vibracím a nižšímu opotřebení. Technologie RockSolidTM je osvědčenou záležitostí, jelikož tvoří základ spektrometrů BRUKER už několik desítek let. VERTEX 70 je dostupný ve vakuové verzi (pod 20 Pa) pro snížení atmosférických vlivů na minimum.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:339/517;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Revolucni_technika_FTIR_spektrometrie_pro_kompletni_MIR_FIR_T_Hz_analyzu_3_da7a89d420.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obr. 3 – Rozdíl v justaci odklonu světla v interferometru mechanickou a optickou cestou." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Revolucni_technika_FTIR_spektrometrie_pro_kompletni_MIR_FIR_T_Hz_analyzu_3_da7a89d420.jpg 102w," sizes="100vw" width="339" height="517"></figure><h4>Shrnutí výhod VERTEX FM systému</h4>Unikátní systém VERTEX FM rozšiřuje obzory FTIR spektrometrů směrem k nižším vlnočtům. Díky inovativní technologii německého výrobce BRUKER dokáže tento přístroj účelně a pohodlně změřit kompletní MIR-FIR až THz spektra v jednom kroku, bez jakékoliv výměny komponent. Tento systém přináší nové možnosti pro molekulární vibrační spektrometrii v oblastech farmacie, anorganické chemie, analýzy polymorfů, plastů a dalších.

Revoluční technika FTIR spektrometrie pro kompletní MIR-FIR/THz analýzu

Jednou z nejrozšířenějších tandemových technik v moderní analytické chemii je bezesporu kombinace termogravimetrie (TGA) s infračervenou spektroskopií (FTIR). Technika TGA-FTIR je v dnešní době široce uplatňována v materiálovém výzkumu, ale i v rutinních laboratořích, kde je potřeba citlivě sledovat teplotní chování materiálů, charakter a množství uvolňovaných plynů a nebo podrobněji studovat složení materiálů. V následujícím článku je popsán synergický efekt vyplývající z kombinace obou technik, dále je popsáno oficiální couplingové řešení FTIR spektrometrů Bruker Optics s termogravimetry firmy Netzsch a v poslední části je ukázáno, jak tento coupling funguje v případě analýzy vícesložkových plastů.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_8_d137494000.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 1: NETZSCH PERSEUS® STA 449 F1 se stolním FTIR spektrometrem INVENIO (nalevo) a přenosným FTIR spektrometrem ALPHA II (vpravo)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_8_d137494000.jpg 245w," sizes="100vw" width="1568" height="820"><h4>Co je to TGA?</h4>TGA (Termogravimetrie) je jednou z nejrozšířenějších metod termické analýzy. Při analýze sledujeme změnu hmotnosti v závislosti na teplotě. TGA poskytuje informace o složení a teplotní stabilitě vzorku a jeho složek, dále o obsahu plniv nebo aditiv, těkavých složek a mnoho dalších. Některé přístroje umožňují měřit kromě úbytků hmotnosti i tepelnou kapacitu vzorku – tj. signál z diferenční skenovací kalorimetrie (DSC) - poté se jedná o tzv. simultánní termickou analýzu (STA = TGA+DSC). Pak lze z jednoho vzorku získat termogravimetrickou rozkladnou křivku a zároveň teploty a entalpie fázových přechodů. Plynné složky po tepelném rozkladu je možné analyzovat metodami hmotnostní spektrometrie (QMS) nebo infračervenou spektroskopií s Fourierovou transformací (FTIR).<h4>Úvod do FT-IR spektroskopie</h4>FTIR spektroskopie je technika založená na interakci hmoty s infračerveným (IČ) zářením. Absorpcí IČ záření dochází k rozvibrování molekul v látce (změna rotačně-vibračních stavů) a výstupem z této techniky je infračervené spektrum. IČ spektrum je pro každou IČ aktivní látku unikátní – v případě, že máme k dispozici elektronickou databázi spekter, pak lze snadno identifikovat látku kterou měříme. Na základě výšky pásů ve spektrech nebo na základě tvaru spektrální křivky lze pak sledované látky také kvantifikovat. FTIR spektroskopie je uplatnitelná pro pevné látky kapaliny, ale také plyny – a proto je vhodná pro kombinaci s TGA, kdy jsou plyny z teplotního rozkladu vzorku transportovány do plynové cely FTIR spektrometru.<h4>Výhody společného řešení TGA-FTIR</h4>Důvod kombinace obou technik je nasnadě. Při pouhém teplotním rozkladu neznámého vzorku často nevíme, co za látky se nám uvolňuje. Odpověď na tuto neznámou může přinést právě FTIR spektroskopie. TGA nám tedy dává informaci o hmotnostním úbytku v závislosti na teplotě a FTIR o identitě unikajících plynů. Z těchto komplementárních informací lze obvykle dobře stanovit složení vzorku.Faktem je, že i přes značné rozšíření TGA-FTIR techniky neexistuje příliš mnoho alternativ v oblasti instrumentace. Časté je neodborně řešené napojení, kdy se libovolný FTIR spektrometr s průtočnou plynovou celou napojí na TGA. To však s sebou nese spoustu rizik a úskalí – problém s časovou synchronizací měření, nutnost vyhřívání potrubí kvůli kondenzaci a sorpci plynů, nesnadné čištění plynné cely, optimalizace průtoku a množství vzorku a podobně. Jediné oficiální a komplexní řešení v oblasti TGA-FTIR analýzy tak přinesla dlouholetá spolupráce firem Netzsch a Bruker. TGA vč. transferového potrubí je dodáváno firmou Netzsch, zatímco FTIR spektrometr s modulem připraveným pro napojení potrubí zase firmou Bruker Optics.Výhodou oficiálního řešení je především platná záruka na instrumentaci jako celek a z hlediska provozu potom to, že se veškeré napojení mezi přístroji – jak po softwarové i hardwarové stránce je plně dotažené. Z hlediska hardwaru existuje několik alternativ – buďto napojení odtahu z TGA pomocí vyhřívaného potrubí přímo do plynné kyvety stolního FTIR spektrometru. Tato plynná kyveta může být umístěna v hlavním vzorkovacím prostoru nebo z boku přístroje, kdy lze hlavní vzorkovací prostor využívat pro další FTIR analýzy (ATR měření apod.). Tímto řešením je možné dosáhnout maximální výkonnosti systému (FTIR spektrometr může využívat velmi citlivý MCT detektor, profuk dusíkem, vakuum a podobně). Druhou alternativou je uchycení nejmenšího<a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1321"> FTIR spektrometru ALPHA II</a> přímo na TGA, kdy je transferové potrubí dlouhé pouze cca 15 cm, a je tak minimalizován čas pro transfer rozkladných plynů z TGA do FTIR spektrometru a také je dosaženo velmi kompaktních rozměrů takové sestavy. FTIR spektrometr může být v případě potřeby odejmut a používán jako samostatně stojící FTIR. Obě výše popsané alternativy je možné vidět na obr. 1.V neposlední řadě nelze nezmínit softwarové řešení, kdy je docíleno zcela propojené komunikace mezi TGA softwarem Proteus a spektroskopickým softwarem OPUS. Toto je velmi důležitý aspekt, protože uživatel se pak nemusí starat o časovou synchronizaci měření ani o výměnu dat. V praxi vše funguje tak, že pro ovládání experimentů je používán Proteus, který se zahájením měření na pozadí spustí software OPUS a zahájí přes něj FTIR měření. Všechna data z FTIR i TGA se ukládají do jedné složky, a navíc si oba softwary tato data o teplotách, čase, hmotnostním úbytku apod. navzájem vyměňují. Při vyhodnocování spektroskopických dat tak můžete jednoduše vizualizovat TG křivku, a naopak při vyhodnocování TG křivky je možné použít Gram-Schmidtův diagram. Jedná se tedy o komplexní a ucelené řešení pro pohodlnou TGA-FTIR analýzu, kdy žádná data není třeba složité importovat či konvertovat – vše je zahrnuto v rámci oficiálního řešení obou výrobců.<h4>Příklady využití – komplexní analýzy plastů</h4>Zvláště v oblasti polymerů, ve farmaceutickém průmyslu a v chemii je velmi prospěšná možnost analyzovat plyny, které se uvolňují při výrobě, zpracování, použití a nebo při likvidaci daných materiálů. Spojení technik TGA a FTIR takovou analýzu nejen usnadňuje, ale dokonce přináší mnohem mocnější kombinovaný nástroj analýzy. Jedním z takových příkladů je analýza směsných polymerů.Směsné polymery jsou kombinací dvou nebo více polymerů namíchaných tak, aby vytvořily nový materiál s vylepšenými fyzikálními vlastnostmi. Tyto vylepšené vlastnosti však často ztěžují recyklaci na konci životnosti. Zásadním problémem je identifikace materiálu jako směsi a rozklíčování jeho složení tak, aby bylo zajištěno správné třídění a pokud možno další použití.Složky směsi lze identifikovat kombinací TGA a FTIR. Na jedné straně dává TGA informace o hmotnostních frakcích polymeru, a to prostřednictvím průběhu ztráty hmotnosti v závislosti na teplotě. Na straně druhé jsou rozkladné plyny identifikovány pomocí FTIR spektroskopie a umožňují tak nepřímo identifikaci polymeru. Pomocí přístroje NETZSCH TG209F1 Libra® PERSEUS® (přímé spojení přístrojů NETZSCH a Bruker Optik) byly zkoumány různé směsi.Na obrázku 2 vidíme graf TGA-FTIR získaný pro směsný polymer POM/PTFE. Byly stanoveny dvě úrovně ztráty hmotnosti 92,6% a 1,3% s maximy podle křivky DTG při 366°C a 582°C. Gram-Schmidtův signál, který ukazuje celkové změny signálu IR, se chová jako zrcadlový obraz křivky DTG, což je jasným důkazem, že s klesající hmotností vzorku rostlo množství uvolňovaného plynu. Minima byla pozorována ve stejné teplotní oblasti cca 370 °C.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:945/550;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_2_b499342fdd.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 2: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zelená), rychlost změny hmotnosti (DTG, černá) a Gram-Schmidtova křivka (červená) směsi POM / PTFE. " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_2_b499342fdd.jpg 245w," sizes="100vw" width="945" height="550"></figure>Pro identifikaci vznikajících plynů jsou jednotlivá spektra v SW extrahována a porovnána s FTIR knihovnou spekter (databáze sestávající z pyrolýzních spekter běžných polymerů). 2D spektrum během prvního kroku úbytku hmotnosti dobře souhlasilo s pyrolýzními plyny rozkladu POM (zelené). Během druhého kroku úbytku hmotnosti byly nalezeny produkty rozkladu PTFE (oranžové), viz obrázek 3. Z analýzy lze odvodit, že zkoumaná směs sestávala hlavně z POM (92,6%) s malým množstvím PTFE (1,3%).<figure class="image"><img style="aspect-ratio:891/575;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_3_efddb969b2.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 3: Extrahovaná IR spektra směsí POM / PTFE při 366 ° C (modrá) a 582 ° C (červená) ve srovnání s databázovými spektry POM (zelená) a PTFE (oranžová)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_3_efddb969b2.jpg 242w," sizes="100vw" width="891" height="575"></figure>Další polymerní směs zkoumaná sestávala z PA6 a ABS. Na obrázku 4 je graf TGA křivky se ztrátou hmotnosti 98% a Gram-Schmidtova křivku s vrcholem při 462 ° C. Z těchto křivek ale nebylo zřejmé, že zkoumaný vzorek sestává z více než jedné složky. Pouze pokročilá analýza plynu může poskytnout lepší výsledek. 2D spektrum bylo SW extrahováno při 456 ° C (červená) a rovněž porovnáno s FTIR databází pro polymery, viz obrázek 5. Toto srovnání jasně ukazuje, že měřené spektrum je směsí více než jednoho polymeru. Bylo zjištěno, že spektrum odpovídá s největší pravděpodobností PA6. Po odečtení tohoto spektra byl identifikován ABS jako druhá složka této směsi. Červené kruhy označují charakteristické oscilační pásy pro PA6 a modré kruhy pro ABS.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:906/588;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_4_98bd999f34.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 4: Teplotně závislá změna hmotnosti (TGA, zelená), rychlost změny hmotnosti (DTG, černá) a Gram-Schmidtova křivka (červená) směsi PA6 / ABS." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_4_98bd999f34.jpg 240w," sizes="100vw" width="906" height="588"></figure><figure class="image"><img style="aspect-ratio:945/563;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_5_e1580274a7.jpg" alt="Optik Instruments s.r.o.: Obrázek 5: Softwarem extrahovaná IR spektra směsi PA6/ABS při 456°C (červená) ve srovnání s databázovými spektry PA6 (modrá) a ABS (zelená)." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_s_r_o_Spolecna_TGA_FTIR_analyza_kombinace_ktera_dava_smysl_5_e1580274a7.jpg 245w," sizes="100vw" width="945" height="563"></figure><h4>TGA-FTIR – synergický efekt</h4>Na příkladu TGA-FTIR instrumentace od výrobců Bruker a Netzsch bylo ukázáno, jaké značné výhody přináší oficiální napojení obou přístrojů. Výhody spočívají především v jednoduchosti a propracovanosti celého systému jak na úrovni softwaru, tak i hardwaru.Na příkladech z praxe bylo dále ukázáno, že TGA-FTIR je výborným nástrojem např. pro identifikaci polymerních směsí. TGA křivky umožňují kvantifikaci obsahu polymeru, zatímco polymery jsou identifikovány pomocí rozkladných plynů jejich porovnáním s databází polymerů FTIR. Je to vhodné řešení tam, kde jsou požadovány přesné výsledky kvantifikace a nebo kde je samotná FTIR analýza špatně vyhodnotitelná (když se jedná o vícesložkové směsi, silně absorbující černé vzorky apod.)Pokud Vás tato tandemová technika zaujala, doporučujeme se podívat na záznamy webinářů firmy NETZSCH týkající se tématiky TGA-FTIR analýzy:<blockquote>Část 1: Jak těžit z kombinace TG a FT-IR - Část 1: Složení materiálu <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://vimeo.com/446407017">ZDE</a>.Část 2: Jak těžit z kombinace TG a FT-IR - Část 2: Analýza poruch <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://vimeo.com/451070536">ZDE</a>.Webová stránka firmy Netzsch <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://analyzing-testing.netzsch.com/en">ZDE</a>.</blockquote>

Společná TGA-FTIR analýza – kombinace, která dává smysl

Molekulární spektroskopie představuje skupinu komplementárních technik, které si díky svým četným výhodám vydobyly významnou pozici v oblasti chemické analýzy. Techniky jako infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR), Ramanova spektroskopie nebo blízká infračervená spektroskopie (NIR) jsou obecně považovány za nedestruktivní, časově nenáročné, s nízkými provozními náklady a minimálními požadavky na úpravu vzorku. Jako takové zároveň dokáží podat spolehlivou informaci o chemické struktuře látky. Když se k tomuto výčtu přidá soulad s legislativními předpisy jako (GMP nebo CFR část 11), jsou shrnuty hlavní důvody, proč jsou IČ a Ramanovy spektrometry a mikroskopy nedílnou součástí farmaceutických laboratoří a farmaceutických výrobních zařízení. Tento článek shrnuje možnosti využití výše zmíněných technik ve farmacii s důrazem na mnohé technologické inovace z dílny Brukeru – předního výrobce přístrojového vybavení pro molekulární spektroskopii. Bruker nabízí ucelené portfolio produktů pro farmaceutický průmysl.<h4>Kontrola kvality vstupních surovin a produktů</h4>FTIR i Ramanova spektrometrie se používá pro rychlé porovnání chemismu látek (vstupních surovin, meziproduktů, či výsledných produktů) proti referenčním standardům či elektronickým knihovnám. Pro porovnávání spekter je využíváno různých pokročilých matematických postupů, jako je např. multivariantní nebo korelační analýza. Na těchto principech pracují např. přenosný <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1321">FTIR spektrometr ALPHA</a> nebo ruční <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1324">Ramanův spektrometr BRAVO</a> (obr.1).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_f22230bedc.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 1 – QC pomocí ručního Ramanova spektrometru BRAVO ve farmacii." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_f22230bedc.jpg 245w," sizes="100vw" width="1085" height="376">Ruční Ramanův spektrometr BRAVO využívá konvenčně známých výhod Ramanovy spektrometrie, jako je možnost měření vzorku přes obalový materiál a intenzivnější signál u mnoha anorganických materiálů. Zároveň dokáže eliminovat největší nevýhodu této techniky – fluorescenci. Fluorescence je často velmi intenzivní, a proto zakrývá spektrální informaci z Ramanova rozptylu. BRAVO nepatrně mění excitační energii na obou svých vestavěných laserech, což má za následek posun energií Ramanova signálu. Fluorescence naopak zůstává na stejných energetických hladinách. BRAVO pomocí patentované technologie SSETM dokáže odlišit proměnlivý Ramanovský signál od statické fluorescence. Díky SSETM je BRAVEM možné měřit i vzorky, které jsou Ramanovou spektroskopií obtížně měřitelené. Důsledkem je i výborná spektrální kvalita (viz obr. 2). Tato unikátní funkcionalita v kombinaci se spektrálním rozsahem 300 – 3200 cm-1 a dvěma integrovanými lasery v oblastech VIS – NIR dedikuje BRAVO mimo jiné k verifikaci látek ve farmacii.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:592/401;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_2_3d5d1bc25e.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 2 – Porovnání Ramanových spekter mastku v PE obalu. Červené spektrum měřeno pomocí stolního disperzního spektrometru, modré ručním Ramanovým spektrometrem BRAVO s potlačováním fluorescence SSETM." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_2_3d5d1bc25e.jpg 230w," sizes="100vw" width="592" height="401"></figure>NIR spektrometrie nabízí alternativu k výše zmíněným technikám. Vzhledem k lepší penetraci NIR záření do vzorku je brána spektrální informace z většího objemu. Doplňující příslušenství, jako rotátory pro nehomogenní vzorky či auto-samplery, proces analýzy velmi usnadní. Pro laboratorní analýzy se využívá Multi-Purpose-Analyzer (MPA), který obsahuje současně měřící sondy i měřící jednotky pro pevné látky a kapaliny ve vialkách. Pro rutinní kontrolu kvality vzorku konkrétního skupenství se používá zjednodušená verze MPA – TANGO. Vyhodnocení dat v NIR spektroskopii probíhá prostřednictvím multivariantní analýzy.<h4>Výzkum a vývoj farmaceutických produktů</h4>Neméně důležitou roli zastupuje molekulární spektroskopie v oblasti výzkumu a vývoje. Tam, kde je třeba identifikovat nové látky, je porovnávání spekter s komerčně dostupnými spektrálními knihovnami silným nástrojem. Výzkumný <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1327">FTIR spektrometr VERTEX</a> s FT-Ramanovým modulem RAM II (obr. 3) umožňuje kombinaci obou komplementárních technik na jednom zařízení. Pomocí softwaru Know-it-all od výrobce BioRad lze vyhledávat tzv. multidisciplinárně. Tzn. vyhledávací algoritmus je uplatněn zároveň na FTIR i Ramanovo spektrum neznámé látky a výsledky z obou technik jsou mezi sebou korelovány.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:574/321;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_3_5488f4cbac.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 3 – FTIR spektrometr VERTEX 70 vybavený FT-Ramanovým modulem RAM II pro komplementární FTIR/Ramanovu analýzu látek." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_3_5488f4cbac.jpg 245w," sizes="100vw" width="574" height="321"></figure>Pro rozbor spekter je možné využít software OPUS, který je vybaven obzvláště širokým portfoliem funkcí pro úpravu a vyhodnocování. Pro jednoduchý rozbor individuálních pásů ve spektrech lze využít i funkcionalitu AnalyzeIt v softwaru Know-it-all (na obr. 4). Ta umožňuje spektrum rozložit na charakteristické vibrace funkčních skupin a efektivně tak pomoci s rozkrytím struktury neznámé látky.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:818/438;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_4_05d5f9f64f.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 4 – Identifikace charakteristických pásů funkčních skupin ve spektru fenolu pomocí softwaru Know-it-all. " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_4_05d5f9f64f.jpg 245w," sizes="100vw" width="818" height="438"></figure>Velmi důležitou oblastí ve farmaceutické analýze je diferenciace polymorfů – látek se stejným chemickým vzorcem, které však v důsledku rozdílné struktury vykazují rozdílné vlastnosti. FT- Ramanovy spektrometry RAM II a <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1332">MultiRAM</a> nabízejí širokou škálu možností pro citlivé odlišení krystalických struktur – například tzv. HTS (High Throughput Screening) rozšíření pro automatizovaná měření většího množství vzorků na standardizovaných vzorkovacích plátech.Kombinací FTIR a Ramanovy spektrometrie s optickou mikroskopií je možné získat spektrální informaci z podstatně menší plochy (řádově 1 μm) a provést tak mikroanalýzu vzorku. To je ve farmacii využíváno při analýze defektů, kontaminantů, či sledování distribuce složek ve směsi. Software OPUS/3D (obr. 5) umožní jednoduché pořízení optického snímku oblasti zájmu a jednoduchým kliknutím myši je následně zvoleno místo pro získání spektrální informace. Automatizovaný stolek nastaví požadované místo do ohniska excitačního záření a automaticky vykoná měření. Software i procedura je shodná pro všechny <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products?instrumentationItems=98&amp;manufacturerItems=8">mikroskopy Bruker</a> – &nbsp;automatizovaný IČ mikroskop LUMOS, R&amp;D mikroskop HYPERION 3000 nebo Ramanův disperzní mikroskop <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1330">SENTERRA II</a>.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_5_bf9ad098ac.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 5 – Chemické mapování vícevrstvé tablety pomocí mikroskopu HYPERION 3000 vybaveného ATR objektivem v kombinaci se softwarem OPUS/3D. Vlevo optický snímek, vpravo chemická mapa, dole FTIR spektra z vybraných bodů." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_5_bf9ad098ac.jpg 245w," sizes="100vw" width="1100" height="521">Výzkumný mikroskop HYPERION jde v mikroanalýze vzorků ještě dále. Využívá tzv. FPA (Focal Plane Array) detektor. Ten se skládá z pole čítajícího 128 × 128 dílčích MCT detektorů. Svazek IČ záření dopadající ze vzorku na detektor je rozdělen tak, že každý detektor zaznamená informaci z jiné oblasti. Tím je současně naměřeno 16.384 spekter a prostorového rozlišení takového měření je až 0,5 μm.&nbsp;<h4>Kontrola výrobních procesů</h4>Ve výrobních procesech se pro online kontrolu produktů a reaktantů využívají tzv. procesní spektrometry. Ty se od laboratorních liší tím, že jsou přizpůsobeny k instalaci do průmyslových provozů. Jejich design je uzpůsoben aplikaci. Jedná se o robustní přístroje často pracující v nepříznivých podmínkách. Měření probíhá pomocí vlákno-optických sond implementovaných do výrobního reaktoru, potrubí či dopravníku. Spektrometr je napojen do řídícího systému, a proto je možné na řídícím panelu monitorovat koncentraci či kvalitu produktu v reálném čase. Důležitá je volba vhodné sondy v závislosti na charakteru vzorku a fyzikálních podmínkách při měření (zvýšený tlak, teplota atd.). FT-NIR spektrometr MATRIX-F a FTIR spektrometr Matrix-MF patří mezi zástupce procesních spektrometrů od německého výrobce BRUKER. Každý přístroj má 6 portů, což umožňuje napojení 6ti různých sond na jedno zřízení. Toto je výhodné např. v etážovém reaktoru pro monitoring jednotlivých etáží. MATRIX je možné umístit i do výbušného prostředí vyžadující naplnění směrnice ATEX.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:861/574;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_6_b2d059a1ca.jpg" alt="Optik Instruments: Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů: Obr. 6 – Procesní FTIR spektrometr Matrix-MF určený pro monitoring procesů, vybavený dvěma sondami." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Optik_Instruments_Vyuziti_molekularni_spektroskopie_ve_farmacii_prehled_instrumentace_Bruker_aplikaci_a_modernich_trendu_6_b2d059a1ca.jpg 234w," sizes="100vw" width="861" height="574"></figure><h4>Shrnutí využitelnosti molekulární spektroskopie ve farmacii</h4>V článku bylo nastíněno, nakolik důležitou technikou je molekulární spektroskopie. Nachází uplatnění ve všech fázích farmaceutické produkce – při kontrole vstupních surovin, monitoringu výrobního procesu i při kontrole meziproduktů a výsledných produktů. Důležitou roli hraje také v oblasti vývoje a výzkumu. Z těchto důvodů zaujímá molekulární spektroskopie ve farmacii zásadní postavení.

Využití molekulární spektroskopie ve farmacii – přehled instrumentace Bruker, aplikací a moderních trendů

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naše společnost Optik Instruments nabízí FTIR a Ramanovy spektrometry a mikroskopy německého výrobce Bruker Optics využívajícího vlastní patentované hi-tech prvky a komponenty. Uplatňujeme mnohaleté zkušenosti s aplikací high-end, R&D, rutinních i procesních přístrojů ve vědě, laboratořích a průmyslu. Jsme distributorem pro Česko, Slovensko, Slovinsko a Chorvatsko, kde kromě distribuce zajišťuje také komplexní servis a plnohodnotnou aplikační podporu.

Optik Instruments s.r.o.

Shimadzu at ISC 2026

DataApex at ISC 2026

Představení přístroje Revo od společnosti Nicoya

ICP-MS for Hybrid Photoelectrode Characterization

Modern Methods for Faster Microbial Analysis

Addressing LC Method Optimization - Scaling For Efficiency, Throughput And Reproducibility