1) Polarita – určitou indikaci polarity obvykle poskytne výrobce GC kolony, uvedená hodnota je normálně určena pomocí Kovatsova retenčního času spolu s McReynoldovými čísly. Obecná rada zní, že polarita stacionární fáze by měla přesně odrážet polaritu sledovaných analytů, takže nepolární fáze, jako je ZB-1 (hodnocení 5 na stupnici polarity), by byla dobrou volbou pro analýzu uhlovodíků, zatímco pro alkoholy se často volí <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/1582">ZB-Wax</a> (57 na stupnici polarity).2) Selektivita – je řízena různými funkčními skupinami přítomnými v polymerní stacionární fázi, jejímž základem je buď polysiloxan nebo polyethylenglykol. Polysiloxanové fáze budou mít typicky methylové skupiny, fenylové skupiny nebo kyanopropylové skupiny připojené k polysiloxanovým řetězcům, které umožňují vznik celé řady různých interakcí:<ul><li>Metylové skupiny – van der waalsovy or Londonovy síly,</li><li>Fenylové skupiny – pi-pi interakce,</li><li>Kyano skupiny – pi-pi a dipole-dipole interakce.</li></ul>Zvýšení procentuálního zastoupení fenylových nebo kyanopropylových substituentů ve stacionární fázi zvyšuje polaritu. Polyethylenglykolová (PEG) fáze nabízejí místa pro interakce dipól-dipól a vodíkové můstky, PEG fáze jsou typicky jedny z nejpolárnějších dostupných fází.3) Délka – zvětšení délky kolony zvyšuje počet teoretických pater, což napomáhá rozlišení, avšak zvětšující se délka kolony také prodlužuje dobu analýzy. Kolona o délce 30m je obecně dobrým výchozím bodem pro obecný vývoj metod, zatímco 60m kolona se obvykle používá pro analýzu fingerprint složitých směsí. Kolona o délce 15 m se obecně používají, když je požadována rychlá separace méně složitých směsí.4) ID – Volba ID kolony má vliv jak na kapacitu kolony (kolik analytu můžete nastříknout), tak na efektivitu. Čím užší je ID kolony, tím vyšší je účinnost, ale nižší kapacita. Vhodnm výchozím parametrem pro vývoj metody je 0,25 mm ID kolony, který ukazuje dobrý kompromis mezi účinností a kapacitou. Pokud převádíte metodu ze staré plněné GC kolony na kapilární GC kolony, pak se často volí kolony s vnitřním průměrem 0,53 mm kvůli jejich vyšší kapacitě analytu.5) Tloušťka filmu&nbsp; – Tenké filmy poskytují nejvyšší účinnost, ale mají nižší retenci analytu. Silnější film mají vyšší kapacitu, ale při vysokých teplotách vedou k většímu propouštění. Pokud se rozhodnete použít tenký film (0,1 - 0,25 µm) s aktivními analyty, je výhodné vybrat kolonu, která je vysoce deaktivovaná, aby se zabránilo chvostování píku. Takové kolony obecně poskytují nižší propouštění.

Jaké parametry vzít v úvahu při výběru GC kolony pro mou aplikaci?

<h4>Kontrolní seznam před instalací</h4><ul><li>Podle potřeby vyměňte trapy kyslíku, vlhkosti a uhlovodíků.</li><li>Zkontrolujte tlaky v plynových lahvích, abyste se ujistili, že jsou k dispozici dostatečné zásoby nosných, doplňovacích a palivových plynů. Nosné plyny by měly mít nejvyšší čistotu.</li><li>Zajistěte, aby byl injekční port čistý a bez zbytků vzorku, septa nebo kapilárních nečistot.</li><li>Zkontrolujte a podle potřeby vyměňte kritické součásti vstřikovače, jako jsou těsnění, vložky a septa.</li><li>Zkontrolujte a podle potřeby vyměňte těsnění detektoru.</li><li>Pečlivě zkontrolujte vaši kolonu, zda není poškozená nebo zlomená.</li></ul>Poznámka: Je důležité, aby byl kyslík a voda odstraněny z nosného plynu vhodným použitím filtrů a adsorbentů<h4>Instalace injektoru</h4>Poznámka: GC kolony nemají při dodání od výrobce specifický směrový tok. Při prvním použití vaší nové GC kolony se doporučuje vyhradit jeden konkrétní konec kolony pouze pro instalaci injektoru. To je zvláště důležité při práci s aktivními/žíravými nebo kontaminujícími sloučeninami. Pokud jsou tyto sloučeniny běžně vstřikovány do kolony, dojde k degradaci fáze, což povede k vyšší míře bleedingu. Typickým prvním krokem k nápravě (odstranění) bleedingu by bylo seříznout 10 cm od předního (injektorového) konce kolony a podle potřeby nadále ořezávat tento vstupní konec kolony. Pokus o nápravu problémů s bleedingem oříznutím kolony nemusí fungovat, pokud byly oba konce střídavě instalovány na vstupu.<ol><li>Umístěte kapilární matici a objímku na konec injektoru GC kolony tak, aby část kolony vyčnívala. Odřízněte jeden až dva centimetry od vyčnívajícího konce, abyste odstranili kontaminaci objímky, která se mohla dostat do kolony. Zkontrolujte řez pomocí lupy, abyste se ujistili, že byla vytvořena hladká, čistá hrana se čtvercovým řezem - v případě potřeby znovu seřízněte.</li><li>Opatrně zavěste kolonu do GC pece, dávejte pozor, abyste nepoškrábali nebo nepoškodili polyimidový povlak na kapilární trubici. Otáčejte kolonou, abyste se vyhnuli ostrým ohybům kapilární kolony a jakémukoli kontaktu kolony s povrchy pece.</li><li>Vložte kolonu do injektoru přesně ve správné vzdálenosti uvedené v návodu k přístroji. Utáhněte matici objímky prstem a poté o 1/2 otáčky klíčem. Pokud lze sloupek stále posunout, utáhněte ještě o 1/4 otáčky, dokud nebude sloupek zajištěn.</li><li>Upravte nosný plyn tak, abyste dosáhli průtoku uvedeného na zkušebním chromatogramu.</li></ol>

Instalace kolony pro plynovou chromatografii (GC) - Injektor

Při instalaci kapilární GC kolony je pro bezproblémový provoz nezbytné provést její přesné připojení. V tomto technickém tipu poskytujeme rady, jak toho nejlépe dosáhnout.<blockquote>Poznámka: U uživatelů s citlivými detektory, jako jsou MS a ECD, je třeba před instalací kolony provést kroky pro kondicionování kolony, aby se zabránilo kontaminaci a časté údržbě detektoru.</blockquote>1) Přes konec kolony nasaďte matici (nut) a feruli a jeden až dva centimetry z konce kolony odřízněte. Ujistěte se, že má ferule správnou velikost a směřuje správným směrem. Zkontrolujte řez lupou a ujistěte se, že je rovný a hladký. Viz obrázek níže. V případě potřeby řez opakujte.2) Vložte výstupní konec kolony do detektoru přesně ve vzdálenosti předepsané v návodu k přístroji. Vzdálenosti se u jednotlivých detektorů liší. Utáhněte matici nejprve rukou a poté o 1/2 otáčky klíčem. Pokud se kolona stále pohybuje, utáhněte ji o další 1/4 otáčky, dokud nebude pevně uchycena.3) Zkontrolujte těsnost spojů kolony pomocí elektronického detektoru úniku. Úniky na vstupním konci mohou způsobit vniknutí kyslíku do kolony, což povede ke zvýšenému krvácení kolony a poškození fáze.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Phenomenex_Gas_Chromatography_GC_Column_Installation_Detector_Installation_813b4d81a0.jpg" alt="Phenomenex: Instalace kolony pro plynovou chromatografii (GC) – instalace do detektoru: Správně a špatně provedený řez GC kapilární kolony" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Phenomenex_Gas_Chromatography_GC_Column_Installation_Detector_Installation_813b4d81a0.jpg 245w," sizes="100vw" width="877" height="242">

Instalace kolony pro plynovou chromatografii (GC) – instalace do detektoru

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

PFAS

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Společnost Phenomenex je celosvětovým technologickým lídrem, který se zabývá vývojem nových řešení v oblasti analytické chemie, jež řeší požadavky analytiků na separace a purifikace v průmyslových, vládních a akademických laboratořích.

Phenomenex

Altium softwarová školení - MassHunter pro LC/MS QQQ

Altium Softwarová školení - MassHunter pro GC/MS

Měření alkoholu a kontrola obsahu CO₂ a O₂ v alkoholických a nealkoholických nápojích + Vinařské technologie

Validated Method for PFAS Testing in Food, Including Meats

Confidence in PFAS Data: Smarter Sample Prep, Contamination Control, Highly Sensitive and Robust MS

From sample to result: advanced sample prep strategies for food and environmental matrices