<h4>Úvod</h4><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/library?mainauthorItems=1&amp;search=PFAS">Analýza per- a polyfluoralkylových látek (PFAS)</a> v životním prostředí je zásadní. Existuje několik standardizovaných metod pro PFAS, jako jsou EPA 533, 537.18327, 1633, OTM-45 a OTM50. Většina z těchto metod je založena na technikách <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/library?instrumentationItems=31&amp;mainauthorItems=1&amp;search=PFAS">kapalinové chromatografie/hmotnostní spektrometrie (LC/MS)</a>. LC/MS však není vhodná pro analýzu všech sloučenin PFAS z důvodu rozmanitých fyzikálně-chemických vlastností chemických látek v rámci rodiny PFAS.Plynová chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) jako doplňková technika může řešit těkavé sloučeniny PFAS, které jsou obtížně analyzovatelné pomocí LC/MS. V této studii je pro analýzu PFAS v pitné vodě použita analytická metoda Head-Space Solid Phase Microextraction Triple Quadrupole Gas Chromatography/Mass Spectrometry. Tato technika má výhodu v tom, že umožňuje analyzovat těkavé PFAS ve vodě s minimální přípravou vzorků.<h4>Metody</h4>Metoda analýzy těkavých PFAS byla vyvinuta na přístroji <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/50">Shimadzu GCMS-TQ8040NX</a> s <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://gcms.cz/products/840">multifunkčním autosamplerem AOC-6000Plus</a> vybaveným modulem pro mikroextrakci v pevné fázi (SPME) (obrázek 1).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_AOC_6000_Plus_multifunkcni_autosampler_674b96ecb5/Shimadzu-AOC-6000-Plus-multifunkcni-autosampler.jpg" alt="Shimadzu: GCMS-TQ8040NX s multifunkčním autosamplerem AOC-6000Plus" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_AOC_6000_Plus_multifunkcni_autosampler_674b96ecb5/thumbnail_Shimadzu-AOC-6000-Plus-multifunkcni-autosampler.jpg 150w," sizes="100vw" width="686" height="715">Do MS/MS MRM metody bylo zahrnuto třináct cílových sloučenin PFAS. Chemické třídy PFAS byly perfluoralkyljodidy (PFI), (n:2)fluorotelomerjodidy (FTI), (n:2)fluorotelomerakryláty (FTAC), (n:2)fluorotelomerakrylátů (FTMAC), (n:2)fluorotelomeralkoholů (FTOH) a perfluoralkansulfonamidů (FASA). Do každé zkumavky byly před extrakcí přidány izotopově značené vnitřní standardy (IS) FTOH, FAS a FTAC. Koncentrace cílových sloučenin byly vypočítány pomocí izotopového zřeďování.Vnitřní kalibrační křivka byla připravena v 10 ml reagenční vody v koncentracích 2000, 1000, 500, 100, 50, 10, 2,5 a 1 ng/l. IS byly přidány v koncentraci 100 ng/l do každého kalibračního vzorku. Do každé lahvičky byl přidán chlorid sodný (NaCl) tak, aby byla dosažena konečná koncentrace soli 2 % NaCl (w/v). Tyto kalibrační roztoky byly 30 sekund míchány ve vortexu a poté umístěny na autosampler AOC-6000 Plus pro analýzu.Optimalizované parametry metody HS-SPMEGC/MS pro cílené PFAS jsou uvedeny v tabulce 1. Vybrané ionty pro kvantifikaci a kvalitativní stanovení pro každý cílený PFAS jsou uvedeny v tabulce 2. Příslušný interní standard použitý pro každou sloučeninu je rovněž uveden v tabulce 2.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_1_Podminky_metody_GCMS_a_HS_SPME_79971ba672.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 1. Podmínky metody GCMS a HS-SPME" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_1_Podminky_metody_GCMS_a_HS_SPME_79971ba672.jpg 220w," sizes="100vw" width="1406" height="996"><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_2_Retencni_doba_kvantitativni_ionty_referencni_ionty_a_skupina_internich_standardu_pro_kazdou_cilenou_slouceninu_PFAS_0dcadd6195.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 2. Retenční doba, kvantitativní ionty, referenční ionty a skupina interních standardů pro každou cílenou sloučeninu PFAS" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_2_Retencni_doba_kvantitativni_ionty_referencni_ionty_a_skupina_internich_standardu_pro_kazdou_cilenou_slouceninu_PFAS_0dcadd6195.jpg 245w," sizes="100vw" width="1420" height="882">K určení obecné výkonnosti metody v čisté matrici byl analyzován laboratorní kontrolní vzorek (LCS). Pitná voda analyzovaná v této studii pocházela ze soukromé studny a z vodovodu s povrchovou vodou jako zdrojem.Před analýzou vzorků bylo vyhodnoceno pozadí systému analýzou slepých vzorků, aby se potvrdilo, že přístroj a činidla neobsahují žádné rušivé látky. Byla provedena počáteční kalibrační verifikace (ICV) k ověření přesnosti kalibrační křivky. Byly provedeny pokračující kalibrační verifikace (CCV) k zajištění zachování přesnosti kalibrační křivky.Nejprve byla provedena demonstrace přesnosti a správnosti na LCS, poté byly provedeny testy přesnosti a správnosti na vzorcích pitné vody s přídavkem. Všechny analyzované látky byly obohaceny do vzorků QC, které byly připraveny pomocí stejného pracovního postupu, jaký byl použit při vývoji interní kalibrační křivky.<h4>Výsledky</h4>Systém byl shledán bez kontaminantů a interferencí. Žádný z cílových PFAS nebyl ve slepém vzorku v kvantifikovatelné koncentraci. Ve studii kalibrační křivka zahrnovala alespoň sedm kalibračních bodů. Výsledky kalibrační křivky ukázaly dobrou lineární závislost pro všechny sloučeniny s koeficientem determinace (R2) ≥ 0,994. Lineární uspořádání a R2 každé cílové PFAS jsou uvedeny v tabulce 3.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_3_Shrnuti_kalibracniho_rozsahu_PFAS_a_koeficientu_determinace_d5c6efc929.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 3. Shrnutí kalibračního rozsahu PFAS a koeficientu determinace" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_3_Shrnuti_kalibracniho_rozsahu_PFAS_a_koeficientu_determinace_d5c6efc929.jpg 245w," sizes="100vw" width="1351" height="594">Při porovnání s počáteční kalibrační křivkou byla přesnost ICV pro všechny sloučeniny v rozmezí 70–130 %, což bylo stanoveno jako kritérium metody. Po ICV a na konci analytické série byla provedena ACCV standardizace, aby se vyhodnotila stabilita kalibrační křivky a její schopnost kvantifikovat cílové sloučeniny ve vzorcích. Ve srovnání s počáteční kalibrační křivkou byla přesnost CCV pro všechny sloučeniny v rozmezí 70–130 %.Pro LCS byla vypočítána koncentrace každé analyzované látky v replikovaných analýzách (n = 5). Průměrná % výtěžnost se pohybovala v rozmezí 76 až 128, zatímco % RSD pro analyzované látky v těchto replikách se pohybovala v rozmezí 1,1 až 8,9 (tabulka 4).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_4_Presnost_a_spravnost_n_5_PFAS_v_LCS_b8f0831cc3.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 4. Přesnost a správnost (n=5) PFAS v LCS." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_4_Presnost_a_spravnost_n_5_PFAS_v_LCS_b8f0831cc3.jpg 245w," sizes="100vw" width="1367" height="707">Matricový efekt vzorků pitné vody na výkonnost metody byl vyhodnocen pomocí experimentu přesnosti a správnosti. Chromatogramy celkového iontového proudu (TIC) všech cílených sloučenin PFAS ve vzorcích vody jsou uvedeny na obrázku 2. Ve srovnání s reagenční vodou nebyl pozorován žádný významný vliv matrice na tvar chromatografického píku nebo počet ploch.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obrazek_2_TIC_chromatogram_13_cilovych_sloucenin_PFAS_v_koncentraci_100_ngl_v_pitne_vode_z_soukrome_studny_oranzova_pitne_vode_z_povrchove_vody_modra_a_reagentu_fialova_392a65ac6b.jpg" alt="Shimadzu: Obrázek 2 - TIC chromatogram 13 cílových sloučenin PFAS v koncentraci 100 ngl v pitné vodě z soukromé studny (oranžová), pitné vodě z povrchové vody (modrá) a reagentu(fialová)" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obrazek_2_TIC_chromatogram_13_cilovych_sloucenin_PFAS_v_koncentraci_100_ngl_v_pitne_vode_z_soukrome_studny_oranzova_pitne_vode_z_povrchove_vody_modra_a_reagentu_fialova_392a65ac6b.jpg 245w," sizes="100vw" width="1335" height="394">Koncentrace analytů z trojích analýz (n = 3) byly vypočítány pomocí ICAL. V nespikovaném vzorku vody nebyly detekovány žádné PFAS v kvantifikovatelných množstvích. V povrchové vodě (pitná voda) se průměrné výtěžnosti pohybovaly v rozmezí 71–129 % s RSD &lt; 4,7 % pro všechny analyty. Ve vodě ze soukromých studní se výtěžnosti pohybovaly v rozmezí 64–120 % s RSD rovněž &lt; 4,9 %. Celkově byly průměrné výtěžnosti 64–129 % s RSD ≤ 4,9 % u všech sloučenin (tabulka 5).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_5_Presnost_a_spravnost_n_3_PFAS_ve_vzorcich_pitne_vody_fafc23e502.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 5. Přesnost a správnost (n=3) PFAS ve vzorcích pitné vody" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_5_Presnost_a_spravnost_n_3_PFAS_ve_vzorcich_pitne_vody_fafc23e502.jpg 245w," sizes="100vw" width="1602" height="694"><h4>Závěr</h4>Tato studie prokázala uspokojivou účinnost metody HS-SPME GC/MS/MS pro měření PFAS v pitné vodě. Rodina PFAS je rozsáhlá a zahrnuje tisíce různých sloučenin z různých chemických tříd. Vzhledem k této rozmanitosti je pro účinnou analýzu PFAS nutné použít více analytických přístrojů. Ačkoli je LC-MS široce uznáván pro svou schopnost analyzovat mnoho sloučenin PFAS, není vždy praktický pro měření určitých PFAS.&nbsp;Naštěstí je GC-MS na rozdíl od LC-MS &nbsp;velmi vhodná pro analýzu těkavých sloučenin PFAS. GC-MS doplňuje metody PFAS založené na LC-MS a poskytuje komplexnější analytické řešení. Rozšířením seznamu cílových látek PFAS pomáhá GC-MS vyplnit mezery v environmentální hmotnostní bilanci PFAS. Metoda použitá v této studii prokázala kvantitativní schopnost analyzovat sloučeniny PFAS v nanogramech na litr v LCS a matricí ovlivněných vzorků pitné vody.

Pokroky v detekci PFAS v pitné vodě: GC-MS jako doplňková technika k LC-MS pro uzavření hmotnostní bilance PFAS

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Poster

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka

Odběry vzorků 2026

78. sjezd chemiků

Waters at ISC 2026

Managing 4D-STEM data with smarter acquisition

Spatial Proteomics for Translational Research

Streamlining Endotoxin Testing: Automated Sample Preparation and Audit-Ready Workflows for QC Laboratories