Aplikační výhody ICPMS QqQ

ICPMS QqQ

ROK 2012 - Agilent Technologies po letech vývoje uvádí jako první na světě ICP tandemový hmostnostní spektrometr s kolizně reakční celou

• mezičlánek doplňující již rutinní kvadrupólové ICP a cenově výrazně dražší sektorové ICP spektrometry
• možnost kontrolovat vstup do reakčně kolizní cely za pomoci Q1, byl až po uvedení na trh doceněn a rozvinut v obrovskou škálu aplikací protínající veškerá odvětví analýz ICPMS 8900 uvedeno v roce 2016

Altium: ICPMS QqQ.

• ICPMS 8900 uvedeno v roce 2016

Altium: ICPMS 8900 uvedeno v roce 2016.

Rutinní analýza půd na ICPMS QqQ

• zachovává stabilitu měření jak SQ ICPMS

• vysoká matriční tolerance možnost - uHMI

• přináší možnosti pro překonání interferencí

  • As, Se, V trpících interferencemi
    • molekulovými/izobarickými ArCl + , CaCl + , ArAr + , GeH + , and BrH ++, ClO +,
    • dvojitě nabitých iontů 150Nd, 150Sm, 156Gd, 156Dy, 160Gd, and 160Dy

Altium: ICPMS QqQ přináší možnosti pro překonání interferencí.

• Stabilita ISTD (nahoře) a kontrolního ověření kalibrace během (dole) 12ti hodinové sekvence

Altium: Stabilita ISTD (nahoře) a kontrolního ověření kalibrace během (dole).

• Výtěžnost CRM 96-106 %

Přínosy ICPMS QqQ při analýze potravinových doplňků

• Mnoho toxických prvků jako As, Hg, Cd, Pb atd., jsou rutinně monitorovány k zajištění kvality a bezpečnosti potravin
• Na druhou stranu minerály zdraví prospěšné jako Na, Mg, K, Ca, Se, atd ., jsou také měřeny
• Širokospektrální analýza s vysokým dynamickým rozsahem desetiny ppb - 100ky ppm
• Tvorba a vývoj metody velice zjednodušen díky přednastaveným metodám a automatickému ladění což zajistí přesné a opakovatelné výsledky bez ohledu na zkušenost operátora

Altium: Přínosy ICPMS při analýze potravinových doplňků.

• Perfektní robustnost, matriční tolerance, vysoký dynamický rozsah detektoru
• zvýšená přesnost výsledků zejména pro kovy zatíženými interferencemi.

Altium: Stabilitní diagram přes 12 hodin měření.

Analýza Olova - odstranění interference rtuti

• Analýza izotopů olova je využívána k datování stáří materiálů (Pb Pb dating)
• Přírodní izotopový poměr Pb se v čase mění
• 3 izotopy olova vznikají radioaktivní přeměnou:
  • Uran (²³⁵U → ²⁰⁷Pb; ²³⁸U → ²⁰⁶Pb)
  • Thorium (²³²Th → ²⁰⁸Pb)

Problém: Korekce přírodního Olova obsaženého ve vzorku

Jediný neradiogení izotop olova ²⁰⁴Pb ALE Izobarická interference ²⁰⁴Hg

• Nelze odstranit ani na HR ICPMS - rozlišení nedostatečné: nutná matematická korekce

• Použití ICPMS QqQ - "charge trasfer reakce" s NH₃ v kolizně reakční cele

  • Hg⁺+ NH₃ → Hg0 + "NH₃⁺"
  • Pb⁺ + NH₃ - téměř nereaktivní

• Vysoce reaktivní NH₃ může vytvářet v reakční cele mnoho jiných iontových klastrů interferujících na analyzovaných

• Nastavení Q1 jako „bandpass “ filtru hmotách

  • Systém se chová jako Single Quad ICPMS do CRC vstupují všechny ionty produkované v plazmě

• Nastavení Q1 jako „mass“ filtru

  • Systém do kolizní cely filtruje pouze hmotu analyzovaného kovu a interferentu a ten nechává reagovat s NH₃

Altium: Nastavení Q1 jako "bandpass filtru" vs. Nastavení Q1 jako "mass filtru."

Ověření funkčnosti metody a odstranění interference Hg na ²⁰⁴Pb metodou přídavku Hg

Altium: Ověření funkčnosti metody a odstranění interference Hg na ²⁰⁴Pb metodou přídavku Hg.

Analýza Nano částic

Důležité:

• nízké pozadí
• využití orthogonálního detektoru 0.2 cps Ag
• vysoká citlivost Gcps /1ppm
• krátký integrační čas 100 usec

ICP MS 7900 SQ i ICP MS 8900 QqQ

Analýza Nano částic Ag

• jednodušší analýza
  • bez problémů ICPMS SQ i ICPMS QqQ
• detekční limit nanočástic Ag 6,5 nm
• BED background equivalent diameter 3 nm

Naměřená velikost NP v porovnání s analýzou elektronovým mikroskopem
Altium: Naměřená velikost NP v porovnání s analýzou elektronovým mikroskopem.

Analýza Nano částic SiO₂

• problematické z důvodů interferencí na ²⁸Si (CO⁺ a N₂⁺)

  • H₂ jako reakční plyn charge transfer

• detekční limit nanočástic SiO₂ stanoven < 50 nm

  • BED - background equivalent diameter 22 nm

Altium: „raw “ signal a vypočtená distribuce 50 nm částic.

Altium: Výsledek distribuce 100nm a 200nm v 1% EtOH.

Altium: Naměřená velikost NP v porovnání s analýzou elektronovým mikroskopem 1.

Analýza platinových kovů, Ag a Au pomocí ICPMS QqQ

-Zvyšující se potřeba analýz ulpívání v přírodě z rozrůstajících potřeb průmyslu na zpracování těchto kovů

• Specifická analýza z důvodu překonávání mnoha interferujících částic

• Ani rozlišení konvenčních HR ICPMS není dostatečné na odstranění všech interferencí

  • ¹⁰³Rh od ⁸⁷Sr¹⁶O⁺
  • ¹⁰⁵Pd od ⁸⁹Y¹⁶O⁺

Výzva pro ICPMS QqQ

Altium: Analýza platinových kovů, Výzva pro ICPMS-QqQ.

Analýza platinových kovů pomocí ICPMS QqQ

Když ani rozlišení nepomáhá může pomoc řízená reakce v kolizně reakční cele

• ICPMS 8900 QqQ vybavené UHMI a CRC
  • Minimální ředění v kapalné fáz i a následné použití UHMI zamezuje kontaminacím
  • Použití UHMI snižuje množství aerosolu do plazmy a tím podporuje ionizaci Ir, Pt , Au
  • CRC s NH₃ jako reakčním plynem
    • MS/MS Mass shift mode
    • M⁺, M(NH)⁺, M(NH₂)⁺, M(NH₃)⁺, MNH(NH₃)⁺

Altium: Analýza platinových kovů pomocí ICPMS QqQ.

Porovnání výtěžnosti spiku matrice na úrovni 1 ppb NoGas , He mod , NH₃ mod

Altium: Porovnání výtěžnosti spiku matrice na úrovni 1 ppb NoGas , He mod , NH₃ mod.

Analýza REE - kov ů vzácných zemin

JIŽ BRZY! :-)