Čt, 21.9.2023 | Originální článek z: Shimadzu
V 3dílné sérii Shimadzu o tzv. troubleshootingu v LC/MS se prakticky podíváme na nejčastější důvody, identifikaci a řešení problému, se kterými se může analytický chemik potkat.Průvodce řešením problémů v LC/MS - základní kroky
- Foto: Shimadzu: Průvodce řešením problémů v LC/MS - základní kroky
- Video: Shimadzu Scientific Instruments: How to Clean the Spray Unit on a Shimadzu Mass Spectrometer
V dnešním světě analytické chemie je neustálým cílem dosahovat přesných a spolehlivých výsledků. Jedním z klíčových nástrojů, který nám to umožňuje, je kapalinová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií. Tyto metody umožňují rozdělit a identifikovat složité směsi látek a zkoumat jejich strukturu a vlastnosti.
V naší sérii článků se budeme zabývat technickými a praktickými problémy, které mohou při těchto analýzách vzniknout, a podívame se možná řešení, postupy a doporučení, které je můžou rychle odstranit.
Shimadzu: Shimadzu LCMS-8060NX
V jednotlivých částech rozebereme následující problémy:
- Žádné píky
- Změny retenčních časů
- Vysoký tlak
- Křížová kontaminace
- Změny MS rozlišení
- Nedostatečná přesnost hmoty (HRAM systémy)
- Nízký tlak
- Změny citlivosti
- Nežádoucí fragmentace
💾 Kompletní příručka v ČJ ke stažení
Základní kroky
Následujte tyto tři základní kroky, abyste zjistili příčinu problému.
Nejdříve zkontrolujte nejpravděpodobnější příčiny a v daný čas vždy měňte pouze jeden parametr!
1. Zkontrolujte základní parametry a části
- Zdroj napájení a elektrická spojení
- Signálová spojení
- Příprava vzorku
- Analytické podmínky
- Příprava mobilní fáze
- Oplach jehly a těsnění
- Průtok mobilní fáze / bez vzduchových bublin
- Tlak LC pumpy
- Údržba iontového zdroje
- Vakuová pumpa (hladina oleje a připouštění plynu)
- MS vakuum
- Tlaková láhev s argonem (obsah a tlak)
- Generátor plynů (tlak)
2. Identifikujte příčinu
Jasně definujte problém
Zkontrolujte stará data a záznamy údržby pro identifikaci trendů v datech nebo možných indikátorů problémů
Postupujte po sekvenci logických kroků, abyste mohli izolovat možné příčiny
3. Vše dokumentujte
Zapisujte si hodnoty jako např. retenční čas analytů a tlak systému při počátečním složení mobilní fáze. Tyto hodnoty můžete poté použít pro posouzení.
Zapisujte si všechny kroky hledání řešení a výsledky; to vám může pomoci rychleji identifikovat a vyřešit případné budoucí problémy.
Pokaždé zanalyzujte známý vzorek a porovnejte s již naměřenými daty abyste zajistili konstantní výsledky přístroje.
Stále máte problémy s Vaším přístrojem? Ozvěte se nám na: [email protected]
